稀釋法1、適用范圍稀釋法法法是制備低含量標準氣體的方法之一。2、所需設備氣瓶,氣瓶減壓閥門,流量控制器,壓力表,管道。體積法1、適用范圍體積比法是簡單的配氣方法,是根據所需氣體的含量,按體積計算。控制組分氣體和釋稀釋氣體的體積,經混合而得到的標準氣體。2、所需設備注射器,定體積容器。勻技術編輯均勻性是考察標準氣體性能的一個重要指標。標準氣體的特性應該是均勻的即在規定的范圍內其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標準氣體,都需要進行混勻處理。標準氣體的混勻方法有:熱處理法、鋼瓶滾動法、特殊充填法、自然擴散法、其他混勻方法等,幾種混勻操作方法如下: [1]昆山佳捷標氣產品,給你不一樣的體驗。寶山區直銷標氣哪家便宜
不管采用哪種方法進行混勻處理,必須用另一種高精度的分析方法進行檢驗。在標準氣體研究階段,要考察所研究的標準氣體的均勻性,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下,進行測定,以考察標準氣體的均勻性,通常用平均值的一致性檢驗方法來判斷。由于均勻性是考察同一瓶標準氣體在制備完以后,多長時間量值達到穩定,由有限次測定得到的平均值,在方法的不確定范圍內應該是不的。如果差異是的,這個因素就是標準氣體的不均勻性造成的。
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1、取樣管線的選擇,由于膠管使用起來很方便,很多傳統的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數據造成很大偏差。建議根據不同的氣體性質采用銅管、不銹鋼管、四氟管而對于含硫的標準氣和樣品氣采用內涂石英的不銹鋼管。
2、樣品氣的置換,由于標準氣都要經過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃。因為減壓器的死體積很大,不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統才能正確取樣。
在配制COS、H2S、SO2 等氣體時, 必須對鋼瓶進行KG 或CM 處理, 即為了防止容器內壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內壁進行鏡面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高濃度氣體充入容器內并放置10d左右, 從而提高標準氣體的穩定性。用未經KG 或CM 處理的鋼瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 實驗結果見圖1。用經KG 處理的鋼瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 實驗結果見圖2。
以上實驗結果表明, 配制易吸附標準氣體時, 鋼瓶必須經KG 或CM 處理, 才能保證其穩定性可靠,否則, 組分氣的含量變化很大, 不宜作為標準氣體來使用。
熱處理法 一般將制備好的標準氣體的容器置于40℃以下的溫水浴中加熱,使氣體組分較快的混合均勻。
3、標準氣體中組分之間的反應標準氣體在制備之前,應考慮標準氣體中各組分間是否發生化學反應(即化學穩定性問題),實際上必須搞清楚哪些氣體組分不能化學匹配,否則,制備出的標準氣體量值不準確,甚至可能會發生。4、標準氣體中組分與鋼瓶(容器)材料的反應在制備標準氣體之前,還應考慮組分氣體與鋼瓶及閥門所用材質是否發生化學反應(如氧化、腐蝕、吸附等)問題,以便保證標準氣體的穩定性。依據組分氣體與包裝容器材質的相容性,選用不同材質的鋼瓶和瓶閥來儲裝標準氣體。另外,在往氣瓶中充入每一個組分之前,配氣系統各管路應抽成真空,或者用待充的組分氣體反復進行增壓—減壓來置換清洗閥門和管路,直到符合要求為止。為了避免先穩量的組分氣體的損失,在往氣瓶中充入第二個組分時,該組分氣體的壓力應遠高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴散,在充完每一個組分后,在熱平衡的整個期間應關閉氣瓶閥門,然后進行稱量。
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含量 儀器分析一般為相對測量,通常采用標準曲線法進行定量,在確定標準曲線通過原點并成線性以后,也可以用單點校正法定量,但含量與被測樣品含量相近,以盡量減少由于線性不好而引起的不確定度,特別對線性范圍比較窄的測量法,此點龍為重要。當含量不能做到充分接近時,在被測樣品兩側各選擇一個標準氣體,分別測定后取平均值作為測量結果。4、不確定度標準氣體一旦選擇,其不確定度對被測組分的結果而言就成為系統誤差。因此,從不確定度合成的角度考虎慮,不確定度越小越好,如果其數值比預期分析結果小三倍,則可忽略不計。
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