本發明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優于十溴二苯醚,是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產的產品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質,產品粒徑直徑大,白度和熱穩定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產的產品質量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業使用。申請人在該領域有多年的研究經驗,例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達到60-70℃時,向溶劑中加入溶質十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結束后,在氮氣保護下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結晶,此溫度下再次過濾,然后向濾餅結晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法的不要錯過哦!四川樹脂十溴二苯乙烷
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩定性好,抗紫外線性能佳,比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點有:,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時不會產生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會污染環境。第二,十溴二苯乙烷也不會對生物產生任何致畸性,對水生物,比如魚等,它符合環保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當穩定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環使用。第四,十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響比傳統阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復配使用。十溴二苯乙烷適用于生產電腦、傳真機、電話機、復印機、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。四川十溴二苯乙烷歐盟標準溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司,有想法可以來我司咨詢!
十溴二苯乙烷的化學名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點345-348℃,理論含溴量%,是美國乙基公司上世紀九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩定性和抗紫外性能都優于傳統的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時不產生二惡英致病物質,將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發是熱點項目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產方法,即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張田林在中國**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應器,以減少產品對溴素的包裹和夾帶,降低產品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點是:。
使溴化過程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應活性比溴素高幾十倍,溴化反應溫度低,副反應少,但氯化溴沸點為5℃,過量氯化溴回收利用比較困難。本發明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中,氯化溴是參加反應地高效溴化劑,溴素既是溶劑又是助催化劑,它能夠提高氯化溴反應活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中,溴元素得到完全利用,反應完成后過量溴素可以循環使用,溴素消耗約為傳統方法的50%,生產成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應過程在低溫下進行,副產物是氯化氫,而不是溴化氫,對設備的腐蝕較輕,且易回收利用。本發明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑,采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產品。具體過程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液,再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當反應至每個二苯乙烷分子的溴代數大于6時,溴代產物從溶液中沉淀出來。二苯乙烷加料完成后延長溴化反應時間以提高其溴代程度。當反應至每個二苯乙烷分子的溴代數大于9時,逐步提高溴化溫度到25℃,使殘余氯化溴完全反應。當吸收的氯化氫達到95%以上時,二苯乙烷分子溴化完全。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有想法的可以來電咨詢!
具體實施方式為進一步更詳細的說明本發明的技術方案,特提供如下具體的實施例,但本發明不限于此。一、制備實施例制備實施例1:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣3次;升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91,含量。制備實施例2:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度,含量。制備實施例3:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93,含量。制備實施例4:除溴素的用量為450g外,其余同制備實施例1。制備實施例5:除溴素的用量外720g外,其余同制備實施例1。制備實施例6:除滴加二苯乙烷的用量為。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選。湖北十溴二苯乙烷產地
溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司。四川樹脂十溴二苯乙烷
近兩年,因經濟下行壓力較大,銷售系列產品在全球范圍內的消費需求都受到了一些影響,但是銷售是國民經濟的關鍵組成部分,它的發展程度與我國現代化建設和我們生活水平緊密相關。20世紀初,人類進入石油時代,至今原油仍然作為人類能源消費的主體能源。從生產型生命周期來看行業發展趨勢,我們認為化工行業的發展趨勢是一體化、平臺化、集聚化和高級化。隨著中國經濟的飛速增長、人們環保意識的增強和環境保護工作力度的加大,中國銷售取得了較大的發展。在我國和各級相關部門不斷加大重視并持續增加收入,以及伴隨著工業發展產生的大量市場需求等方面因素的作用下,中國銷售行業始終保持較快增長。一體化的優勢在于提高整個生產型的運行效率和下游產品的競爭能力,同時豐富公司的產品線。較低的一體化是進入門檻較低的上下游,一般是購買上游的原材料進行向上一體化,高級的一體化是進入門檻較高的上下游,一般需要通過技術突破或者外延并購來實現。四川樹脂十溴二苯乙烷
溫州星億化工有限公司是一家有著雄厚實力背景、信譽可靠、勵精圖治、展望未來、有夢想有目標,有組織有體系的公司,堅持于帶領員工在未來的道路上大放光明,攜手共畫藍圖,在浙江省等地區的化工行業中積累了大批忠誠的客戶粉絲源,也收獲了良好的用戶口碑,為公司的發展奠定的良好的行業基礎,也希望未來公司能成為*****,努力為行業領域的發展奉獻出自己的一份力量,我們相信精益求精的工作態度和不斷的完善創新理念以及自強不息,斗志昂揚的的企業精神將**溫州星億化工供應和您一起攜手步入輝煌,共創佳績,一直以來,公司貫徹執行科學管理、創新發展、誠實守信的方針,員工精誠努力,協同奮取,以品質、服務來贏得市場,我們一直在路上!