所得產品顏色好,白度高,黃色指數低。10.具體而言,本發明提供了以下技術方案:一種十溴二苯乙烷的制備方法,在溴化階段加入負載型復合催化劑,所述負載型復合催化劑是以陽離子表面活性劑改性蒙脫土為載體,負載復合催化劑,所述復合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽,推薦為季銨鹽,包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨,二甲基二十二烷基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽;進一步地,所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽,比如它們的氯鹽,溴鹽,包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻;所述有機磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯萘二氯化鎳,雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地,復合催化劑制備過程中原料的配比是蒙脫土,鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽::。14.所述負載型復合催化劑是通過包括以下步驟的制備方法得到:(t1)將蒙脫土浸漬于陽離子表面活性劑的水溶液中,浸漬時間15-20h。溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司,歡迎新老客戶來電!雅寶十溴二苯乙烷分解溫度
泄漏應急處理個人防護措施,防護用具,使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風處。緊急措施:泄露區應該用安全帶等圈起來,控制非相關人員進入。環保措施:防止進入下水道。控制和清洗的方法和材料:清掃收集粉塵,封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應該立即根據合適的法律法規處置。泄漏應急處理個人防護措施,防護用具,使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風處。緊急措施:泄露區應該用安全帶等圈起來,控制非相關人員進入。環保措施:防止進入下水道。控制和清洗的方法和材料:清掃收集粉塵,封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應該立即根據合適的法律法規處置。泄漏應急處理個人防護措施,防護用具,使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風處。緊急措施:泄露區應該用安全帶等圈起來,控制非相關人員進入。環保措施:防止進入下水道。控制和清洗的方法和材料:清掃收集粉塵,封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應該立即根據合適的法律法規處置。 高含量十溴二苯乙烷添加量十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有想法的可以來電咨詢!
十溴二苯乙烷的化學名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點345-348℃,理論含溴量%,是美國乙基公司上世紀九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩定性和抗紫外性能都優于傳統的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時不產生二惡英致病物質,將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發是熱點項目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產方法,即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張田林在中國**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應器,以減少產品對溴素的包裹和夾帶,降低產品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點是:。
其余同制備實施例1。制備實施例7:除滴加二苯乙烷的用量為15g外,其余同制備實施例1。制備實施例8:除升溫至60℃以上保溫4小時外,其余同制備實施例1。制備實施例9:除升溫至60℃以上保溫3小時外,其余同制備實施例1。對比實施例1:除不使用干燥氮氣置換體系中空氣3次外,其余同實施例1;對比實施例2:除氮氣置換后,升溫至45℃外,其余同實施例1;對比實施例3:除氮氣置換后,升溫至58℃外,其余同實施例1;對比實施例4:除滴加二苯乙烷后,升溫至58℃外,其余同制備實施例1;對比實施例5:除三氯化鋁的用量為,其余同實施例1;對比實施例6:除三氯化鋁的用量為1g外,其余同實施例1;二、性能測試實施例對上述實施例中樣品進行后處理:取樣品80g和自來水100g,加入事先放入鋯珠的四口燒瓶中,啟動攪拌,加入10%碳酸氫鈉水溶液5g調節體系ph(根據溶液ph來調節加入量)。攪拌1小時后加入將料從鋯珠中洗出,過濾得固體。將上述處理后的濕品用粒徑測定儀,測定其粒徑大小;將濕品在175℃烘干2小時,用白度測定儀測定,得白度數據;剩余樣品在250℃下繼續烘干2小時,再用白度測定儀測定,得熱穩定數據。產品粒徑(μm)白度熱穩定性制備實施例,當不采用本發明的干燥氮氣置換體系。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,期待您的光臨!
氮氣為干燥氮氣;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時,回流3小時。關于反應原理:現有技術中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請與現有技術的區別主要在于如下方面,其一、反應體系在惰性氣體氮氣體系下進行;其二、在反應過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統工藝催化劑量少、易失活,從而反應不徹底的缺點。關于本發明上述創新之處給本發明反應方法的影響機理具體為:相比傳統工藝,本發明通過增加催化劑量、提高反應溫度,更改不忌水催化劑,保證反應體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮氣替代空氣,減少有色雜質的產生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應帶來的顏色深的問題。關于本發明的優點,主要體現在如下三方面:1、本發明的方法工藝簡單、容易控制;2、本發明所制得的十溴二苯乙烷具有產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的特點;3、本發明適宜大規模工業化應用。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,竭誠為您。溫州十溴二苯乙烷密度
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s2)溴蒸:反應結束后加入700kg水,攪拌后物料轉移至溴蒸釜,在100℃加熱回收蒸出的溴;(s3)后處理:蒸除過量溴后,冷卻至室溫,用物料重量1倍的水分兩次進行水洗,過濾,加入10kg12wt%碳酸鈉水溶液和10kg10wt%亞硫酸鈉水溶液,在40℃下球磨5h,再用物料重量1倍的水分兩次進行水洗、真空烘干,在210℃的空氣熱氣流,空氣流速15m3/min條件下粉碎得,hplc純度,產率。42.實施例2-7其他條件和操作和實施例1相同,區別在于步驟(s1)中,復合催化劑分別為制備例2-7制備得到。43.對比例1-3其他條件和操作和實施例1相同,區別在于步驟(s1)中,復合催化劑分別為對比制備例1-3制備得到。44.將各實施例和對比例所得粉末狀產品十溴二苯乙烷的各項參數進行測試,結果如下表1所示,其中白度穩定性是將所得十溴二苯乙烷在250℃下處理3h后重新測試白度。雅寶十溴二苯乙烷分解溫度
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