摘要:本發明公開了一種六苯氧基環三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環三磷腈回流反應至,殘余六氯環三磷腈質量百分含量小于)后處理:經后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿足各阻燃材料企業的添加要求.權利大項:1.一種六苯氧基環三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應器中加入甲苯,氮氣保護,攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后,減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環三磷腈,然后升溫至回流,反應3±,HPLC檢測殘余六氯環三磷腈質量百分含量,當含量小于,反應結束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環三磷腈。溫州星億化工有限公司為您提供六苯氧基環三磷腈,歡迎您的來電!四川六苯氧基環三磷腈價格
o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學數據暫無生態學數據對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水,水道或者污水系統,若無國家許可,勿將材料排入周圍環境分子結構數據1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學數據1.疏水參數計算參考值。摘要:本發明公開了一種六苯氧基環三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環三磷腈回流反應至,殘余六氯環三磷腈質量百分含量小于)后處理:經后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿足各阻燃材料企業的添加要求.權利大項:1.一種六苯氧基環三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應器中加入甲苯,氮氣保護,攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后。山西環保型六苯氧基環三磷腈六苯氧基環三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,有需要可以聯系我司哦!
這些方法存在只能定性分析或前處理步驟比較繁瑣,不易操作,原料或雜質殘留分離度不高,成本較高等缺點。以六氯環三磷腈(HCCTP)粗產物、苯酚、NaOH為反應原料,四丁基氯化銨(TBAC)為相轉移催化劑,氯苯和水為溶劑,合成了六苯氧基環三磷腈(HPCTP),考察了反應溫度、反應時間、反應溶劑、物料配比對收率的影響。結果表明,在比較好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗產物)=:::1,30℃反應4h,回流反應6h,HPCTP的收率達到75%。采用紅外光譜、核磁氫譜、碳譜、磷譜、X射線衍射分析、示差掃描量熱分析、熱重分析測試技術對產物進行了表征分析,并這一次用于苯并噁嗪樹脂玻璃布層壓板,當HPCTP的質量分數為10%時,燃燒等級達到V-0級。轉移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。獲得不同濃度的六苯氧基環三磷腈溶液,作為試驗溶液。表2:重復性試驗結果根據表2可以看出,樣品中六苯氧基環三磷腈的平均含量為%,計算rsd為%,重現性很好。實施例4溶液中含原料殘留的六苯氧基環三磷腈的測定高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規格5μl,×150mm;流動相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為。
1.性狀:白色結晶體2.密度(g/mL。25/4℃):3.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點。oC):1145.沸點(oC,常壓):6.沸點(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學數據暫無生態學數據對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水,水道或者污水系統。若無國家許可。勿將材料排入周圍環境分子結構數據1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學數據1.疏水參數計算參考值。六苯氧基環三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,歡迎您的來電!
垂直燃燒到達V-0級。通過熱重(TG)以及熱重一質譜CTGMSS聯用儀分析了HPCP的阻燃機理,加人HPCP可以抑制PC在熱解時因重排而生成羧基的數量。力學性能測試表明HPCP對PC的拉伸強度影響不大,但是添加20份HPCP后,沖擊強度降低為純PC的。1.性狀:白色結晶體2.密度(g/mL,25/4℃):3.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點。oC):1145.沸點(oC,常壓):6.沸點(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學數據暫無生態學數據對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水,水道或者污水系統。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環三磷腈,歡迎您的來電哦!云南六苯氧基環三磷腈使用方法
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附圖說明圖1是本發明提供的六苯氧基環三磷腈標準品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發明提供的含有原料殘留的六苯氧基環三磷腈的溶液的hplc色譜比對圖。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例只有只有用以解釋本發明,并不用于限定本發明。實施例1六苯氧基環三磷腈含量測定試驗本發明實施例提供一種六苯氧基環三磷腈的高效液相檢測方法,包括以下步驟:六苯氧基環三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產;高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規格5μl,×150mm。含原料殘留的六苯氧基環三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質之間分離度良好。通過以上實施例可以看出,本發明的檢測方法具有操作簡單、準確度高、重復性好的特點。在本發明提供的檢測條件下,六苯氧基環三磷腈與各原料殘留以及各雜質之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優點,有利于指導生產過程中對原料材料及雜質的控制,保證產品的安全性,提高產品質量。六苯氧基環三磷腈是一種環狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結晶。四川六苯氧基環三磷腈價格
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