但是該專利方法過于繁復(fù),三個(gè)階段的不同加料順序,特別是三個(gè)階段的溫度還需要專門調(diào)控,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。a公開了一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法,通過二次蒸餾和球磨工序,游離溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸餾耗費(fèi)能源多,而且第二次蒸餾是通過水沸騰將水中溶解的游離溴帶出,這部分溴不容易再回收利用,造成了資源的浪費(fèi)。a公開了一種高熱穩(wěn)定性十溴二苯乙烷的制備方法,采用常規(guī)的路易斯酸作為催化劑,同樣沒有解決所得產(chǎn)品白度低的缺陷。1429800a公開了一種十溴二苯乙烷,采用鹵代烴為溶劑,高壓霧化加料,并通過控制加料時(shí)間,降低產(chǎn)品黃度。該**實(shí)質(zhì)是上屬于溶劑法,需要使用大量鹵代烴,回收困難,溴的利用率也不高,同時(shí)工藝復(fù)雜,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。8.北京理工大學(xué)的孫凌剛對(duì)十溴二苯乙烷制備工藝中催化劑進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)了一種新型催化劑h-1,相比于常規(guī)的無水a(chǎn)lcl3,無水fecl3,zrcl4,使用催化劑h-1得到的產(chǎn)品白度明顯得到了改善。但是沒有披露催化劑h-1的具體結(jié)構(gòu)或者制備方法,而且白度的提升還有待提升。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:9.本發(fā)明提出了一種使用新型負(fù)載型催化劑,以過量溴素法制備十溴二苯乙烷的方法,催化劑投加量低,催化效率高。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,歡迎您的來電!上海溴系十溴二苯乙烷
對(duì)防霉菌阻燃聚乙烯的需求量尤其大。目前阻燃聚乙烯廣泛應(yīng)用于超高壓阻燃電纜和重大工程中,因此對(duì)其防霉菌性能的要求也越來越高,但是因?yàn)樽枞季垡蚁┦窃诰垡蚁渲幕A(chǔ)上添加阻燃劑制得,所以對(duì)霉菌及細(xì)菌的抵抗力不如普通聚乙烯料那么強(qiáng)?,F(xiàn)有技術(shù)中,阻燃聚乙烯電纜料大多不具有防霉菌功能;或是防霉菌功能不出名,無法滿足用戶的需求;或是因?yàn)榭咕鷦┑姆N類或濃度添加不當(dāng)而造成***電纜料性能明顯下降,接觸水時(shí)Ag’易析出,***有效期短,應(yīng)用價(jià)值低,因?yàn)榧尤肟咕鷦┒鴮?dǎo)致阻燃聚乙烯電纜料的其他重要性質(zhì)受影響而降低該電纜料的利用價(jià)值等技術(shù)缺陷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有十溴二苯乙烷阻燃劑合成方法中存在的以上缺點(diǎn),以氯化溴-溴素混合物為溴化劑低溫催化溴化二苯乙烷合成白色十溴二苯乙烷阻燃劑,以降低溴素消耗,消除副產(chǎn)物溴化氫,減輕設(shè)備腐蝕和降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明認(rèn)為影響十溴二苯乙烷阻燃劑外觀顏色和熔點(diǎn)的關(guān)鍵因素是二苯乙烷溴化反應(yīng)溫度,溴化溫度過高時(shí)容易過度溴化產(chǎn)生難以除去的有色雜質(zhì),而溴化溫度過低時(shí)溴化不完全使產(chǎn)品熔點(diǎn)偏低。解決問題的有效措施是采用氯化溴-溴素混合物為溴化劑,使溴化劑活性提高。湖州無鹵十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,歡迎您的來電哦!
氮?dú)鉃楦稍锏獨(dú)?;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時(shí),回流3小時(shí)。關(guān)于反應(yīng)原理:現(xiàn)有技術(shù)中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請(qǐng)與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別主要在于如下方面,其一、反應(yīng)體系在惰性氣體氮?dú)怏w系下進(jìn)行;其二、在反應(yīng)過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對(duì)高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統(tǒng)工藝催化劑量少、易失活,從而反應(yīng)不徹底的缺點(diǎn)。關(guān)于本發(fā)明上述創(chuàng)新之處給本發(fā)明反應(yīng)方法的影響機(jī)理具體為:相比傳統(tǒng)工藝,本發(fā)明通過增加催化劑量、提高反應(yīng)溫度,更改不忌水催化劑,保證反應(yīng)體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮?dú)馓娲諝?,減少有色雜質(zhì)的產(chǎn)生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應(yīng)帶來的顏色深的問題。關(guān)于本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),主要體現(xiàn)在如下三方面:1、本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、容易控制;2、本發(fā)明所制得的十溴二苯乙烷具有產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的特點(diǎn);3、本發(fā)明適宜大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
氣流粉碎得半成品。23.推薦地,步驟(s1)中,溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷時(shí)控制溫度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地,步驟(s1)中,所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段,預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃,預(yù)反應(yīng)時(shí)間2-5h,反應(yīng)階段溫度55-60℃,反應(yīng)時(shí)間10-15h。25.推薦地,步驟(s1)中,所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100::5-8。26.步驟(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中,所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液,碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨(dú)自的為10-15wt%,后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應(yīng),除去游離溴。28.步驟(s3)中,球磨時(shí)的條件是40-50℃,球磨3-5h;所述氣流粉碎的條件是200-240℃,空氣流速10-20m3/min,優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實(shí)施方式29.以下結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步地的解釋說明但應(yīng)該說明的是,具體實(shí)施方式只是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)質(zhì)的一種具體化的實(shí)施和解釋,不應(yīng)該理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的一種限制。30.實(shí)施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購(gòu)買。溫州星億化工有限公司致力于提供生產(chǎn)銷售各種化工原料,有想法可以來我司咨詢!
其安全性的特點(diǎn)有:一,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會(huì)污染環(huán)境。第二,十溴二苯乙烷也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物,比如魚等沒有作用,它符合環(huán)保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四,十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達(dá)到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復(fù)配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。第五,為了達(dá)到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復(fù)配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。 溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的可以來電咨詢!上海溴系十溴二苯乙烷
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所得產(chǎn)品顏色好,白度高,黃色指數(shù)低。10.具體而言,本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:一種十溴二苯乙烷的制備方法,在溴化階段加入負(fù)載型復(fù)合催化劑,所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是以陽(yáng)離子表面活性劑改性蒙脫土為載體,負(fù)載復(fù)合催化劑,所述復(fù)合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機(jī)磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽(yáng)離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽,推薦為季銨鹽,包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨,二甲基二十二烷基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽;進(jìn)一步地,所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽,比如它們的氯鹽,溴鹽,包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻;所述有機(jī)磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯(lián)萘二氯化鎳,雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地,復(fù)合催化劑制備過程中原料的配比是蒙脫土,鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關(guān)系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽::。14.所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是通過包括以下步驟的制備方法得到:(t1)將蒙脫土浸漬于陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液中,浸漬時(shí)間15-20h。上海溴系十溴二苯乙烷
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