加熱至55~60°C，攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h)，脫除保護(hù)基；5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次，得到純度為99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%。6)化銨添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑，反應(yīng)體系中會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì)，回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑，則無(wú)需對(duì)回收的溶劑進(jìn)行中和處理，可直接回收利用。其次是對(duì)溶劑的選擇，維生素C在其他溶劑中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑，但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。VC乙基醚是白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末，易溶于水，溶于油。濟(jì)南化妝品級(jí)VC乙基醚

經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112-114°C。[0073]實(shí)施例3[0074]其他條件同實(shí)施例1，不同之處在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷，反應(yīng)8h，兩步總收率：65%(以維生素C計(jì))。[0075]經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。濟(jì)南化妝品級(jí)VC乙基醚VC乙基醚在國(guó)內(nèi)外被Guang Fan應(yīng)用到化妝品中。

現(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟1的改進(jìn)，包括以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物，以DMSO(二甲基砜)為溶劑，但此方法顯然會(huì)增加生產(chǎn)成本(Bing Tong縮二甲醇的價(jià)格Da Da高于Bing Tong，DMSO的價(jià)格略高于Bing Tong)。現(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟2改進(jìn)，包括采用含鹵素的離子交換樹(shù)脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高，但催化劑的制備較為復(fù)雜，且含有鹵素的廢催化劑難以處理，增加了環(huán)保成本。現(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟3的改進(jìn)，包括采用帶硫酸基團(tuán)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫保護(hù)基。但離子交換樹(shù)脂的用量為10%以上，生產(chǎn)成本較高。

17)進(jìn)一步地，所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.6%，四丁基溴18)進(jìn)一步地，所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯。19)進(jìn)一步地，所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1：1。20)進(jìn)一步地，所述步驟3)中反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至2.8。進(jìn)一步地，所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明的工藝路線(xiàn)經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì)。首先是對(duì)催化劑的選擇。若采用其他常見(jiàn)催化21)本發(fā)明采取上述方案取得有益效果如下：本發(fā)明提供的一種VC乙基醚合成。VC乙基醚的制備工藝有哪些？

2010年由行政院衛(wèi)生署公告為一般化妝品可添加的美白成分，使用限量為1-2%[4]。1.4與其它維生素C衍生物產(chǎn)品的比較目前應(yīng)用較多的維生素衍生物是：維生素C葡糖苷、維生素C磷酸酯鎂、VC乙基醚、維生素C磷酸酯鈉。1.4.1維生素衍生物的溶解性表格1維生素C含量以及溶解性比較由以上表可看出，VC乙基醚中維生素C的含量Zui高，而分子量Zui小，且既水溶又油溶，更有利于進(jìn)入皮膚，吸收好。圖中右起四條線(xiàn)從上到下數(shù)起，Di Yi條為維生素C磷酸鈉，第二條為維生素C糖苷，第三條為維生素C磷酸酯鎂，第四條為VC乙基醚。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。濟(jì)南化妝品級(jí)VC乙基醚

VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品，更適合于人類(lèi)的皮膚性質(zhì)。濟(jì)南化妝品級(jí)VC乙基醚

催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質(zhì)的量比=0.001：1至0.l：lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(2)中所用堿為無(wú)機(jī)堿碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或有機(jī)堿三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進(jìn)行萃取處理，所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或異丙醍。濟(jì)南化妝品級(jí)VC乙基醚

        上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年，注冊(cè)資金2000萬(wàn)，是一家專(zhuān)注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用，在北京建立了Du Li的研發(fā)中心，目前擁有研發(fā)人員14名，研發(fā)資質(zhì)Zui高28年，平均12年；另外，我司和數(shù)個(gè)第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個(gè)個(gè)體專(zhuān)研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉，其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色，可以對(duì)外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來(lái)，我司共申請(qǐng)發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇，Du Li和聯(lián)合開(kāi)發(fā)產(chǎn)品約20種，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇（醫(yī)藥級(jí)）、甘草酸二鉀，無(wú)論產(chǎn)品品質(zhì)，還是供應(yīng)規(guī)模，都處于行業(yè)前列，個(gè)別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地，總面積超過(guò)60000平方米，工廠(chǎng)均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造，依ISO9001：2015質(zhì)量體系運(yùn)行。