經檢測,產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]實施例2一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0059](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應瓶中,在機械攪拌和氮氣保護下。VC乙基醚有美白效果,預防黑斑、雀斑出現。成都化妝品級VC乙基醚
從圖中可看出,相同維生素C衍生物含量,其中當含量<0.01%時,Hei Se Su的含量%,比較:維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸酯鎂>維生素C糖苷>VC乙基醚;當含量>0.01%時,Hei Se Su的含量%,比較:維生素C磷酸鈉>維生素C糖苷>維生素C磷酸酯鎂>VC乙基醚。可見,相同維生素C衍生物的含量中,VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低,說明VC乙基醚能夠有效抑制酪氨酸酶活性,能夠更好的抑制Hei Se Su,具有更好的美白功效。1.4.3維生素C衍生物pH值穩定性下表中當pH值為以下數值時,表現為產品穩定性較好。成都化妝品級VC乙基醚VC乙基醚能夠更好的抑制Hei Se Su,具有更好的美白功效。
VC乙基醚;VC乙基醚;VC乙基醚;乙基抗壞血酸;乙基VC醚;(5R,1'S)-5-(1,2-二羥基-乙基)-4-乙氧基-3-羥基-5H-呋喃-2-酮;抗壞血酸乙基醚英文名稱:3-O-Ethyl-L-ascorbicacid英文別名:(5R)-5-[(1S)-1,2-Dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxy-5H-furan-2-one;Ethylascorbicacid;VCethylether;vitaminCethylether;3-O-EthylvitaminCester;(5R)-5-[(1S)-1,2-dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxyfuran-2(5H)-one(non-preferredname)CAS號:86404-04-8分子式:C8H12O6分子量:204.1773質量指標性狀:白色或類白色結晶性粉末,易溶于水,溶于油。
現有技術披露了對步驟1的改進,包括以Bing Tong縮二甲醇為反應物,以DMSO(二甲基砜)為溶劑,但此方法顯然會增加生產成本(Bing Tong縮二甲醇的價格Da Da高于Bing Tong,DMSO的價格略高于Bing Tong)。現有技術披露了對步驟2改進,包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,但催化劑的制備較為復雜,且含有鹵素的廢催化劑難以處理,增加了環保成本。現有技術披露了對步驟3的改進,包括采用帶硫酸基團的陽離子交換樹脂脫保護基。但離子交換樹脂的用量為10%以上,生產成本較高。VC乙基醚同時又兼有親水性和親油性。
其中:烷基化試劑的用量,相對于維生素C1摩爾為1-2摩爾;堿當量相對于(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計為1-2.5eq,(3)投入溶劑低級醇溶解第(2)步產物,再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護基,減壓蒸除溶劑低級醇后,再加入對產物溶解性差的脂溶性溶劑進行結晶,再經冷卻和離心得到產物VC乙基醚,其中:低級醇的用量,相對于第(2)步產物1kg為0.5-5Lo2.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(1)中的催化劑為對甲苯磺酸或對甲苯磺酸的毗嚏鹽。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。山西VC乙基醚批發價格
VC乙基醚在國內外被Guang Fan應用到化妝品中。成都化妝品級VC乙基醚
發明內容針對上述現有技術存在的缺點和不足,本發明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法,能簡化現有合成工藝及后處理、提高反應收率、提高生產的穩定性和降低生產成本。本發明的目的是通過以下技術方案得以實施的:一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:(1)以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應物,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應3-5h,對維生素C的5,6號位臨二羥基進行Bing Tong叉保護,生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反應產物經減壓蒸餡去除低沸點生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應。成都化妝品級VC乙基醚
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業。 我司致力于自主的技術研發與應用,在北京建立了Du Li的研發中心,目前擁有研發人員14名,研發資質Zui高28年,平均12年;另外,我司和數個第三方Du Li研究機構和多個個體專研者也建立了密切的合作關系。我司的研發團隊在化學合成、酶合成、生物發酵、植物提取等領域均有雄厚的技術積沉,其中尤以高分子化學合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業務。自公司成立以來,我司共申請發明和新型應用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯合開發產品約20種,產品應用領域涉及日化、食品和醫藥。我司的典型Dai Biao產品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫藥級)、甘草酸二鉀,無論產品品質,還是供應規模,都處于行業前列,個別產品供應能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地擁有合作生產基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標準建造,依ISO9001:2015質量體系運行。