下述實施例中的方法,如無特別說明,均為本領域的常規方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0043](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中,在機械攪拌和氮氣保護下,加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸,保溫180min;[0046]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。VC乙基醚是油水兩溶的物質,這使得配方師可以任將其加入油相或水相。藥品級VC乙基醚什么價格
方法中為三步反應,主要是通過使5,6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機溶劑中反應,然后進行脫保護制得產品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發明關于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,方法為:使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,分離提純后,在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反應而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸。藥品級VC乙基醚什么價格VC乙基醚的生理功能有哪些?
①上述30L反應瓶中加入第(2)步固體產物2.0kg,加入甲醇1.680kg,加熱至60°C溶清,再加入無水甲酸0.131kg并反應30min;趁熱過濾,除去不溶物;[0070]②50°C減壓蒸餡至沒有液體流出,加入乙酸乙酯2.126L,再在50°C減壓蒸餡至沒有液體流出;[0071]③加入6.36L乙酸乙酯打漿,0°C保溫lh,過濾,用0.6L乙酸乙酯淋洗濾餅,減壓干燥(45°C,真空干燥12hr)得產品1.387kg,收率:83%(以(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計)。
其中:烷基化試劑的用量,相對于維生素C1摩爾為1-2摩爾;堿當量相對于(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計為1-2.5eq,(3)投入溶劑低級醇溶解第(2)步產物,再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護基,減壓蒸除溶劑低級醇后,再加入對產物溶解性差的脂溶性溶劑進行結晶,再經冷卻和離心得到產物VC乙基醚,其中:低級醇的用量,相對于第(2)步產物1kg為0.5-5Lo2.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(1)中的催化劑為對甲苯磺酸或對甲苯磺酸的毗嚏鹽。VC乙基醚是一種非常有用的VC衍生物,它不僅在化學物質上非常穩定,是不變色的VC衍生物。
可Guang Fan應用于乳液、護膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產品。也可用于Kang Shuai老產品的添加劑,在pH3~5條件下使用,美白Qu Ban效果Zui佳。[0006]文獻中關于VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。“一步法”,直接用維生素C和甲磺酸乙酯或硫酸二乙酯對3位羥基炷基化(Heterocycles,2005,66:579-582),其合成路線如下:該文獻中第1步用大量Bing Tong做反應試劑和溶劑。離心母液中除Bing Tong外,還有大量水份(約3%)、氯化氫、乙酸等雜質,不易回收套用,產生大量工業廢液。維生素乙基醚通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。藥品級VC乙基醚什么價格
相同維生素C衍生物的含量中,VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低。藥品級VC乙基醚什么價格
包括如下步驟:1)采用氯化亞錫和四丁基溴化銨作為催化劑合成維生素C保護體;2)合成維生素C保護體醚化物;3)使用鹽酸溶液調節pH脫除保護基;4)使用弱極性溶劑重結晶對產品進行純化。本發明通過氯化亞錫和相轉移催化劑四丁基溴化銨之間的協同作用,使反應物之間接觸更為充分,提高反應速度。背景技術[0002][0003][0004]本發明屬于化妝品化學技術領域,具體是指一種VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名稱:3‐O‐乙基抗壞血酸,英文名稱:3‐O‐EthylAscorbylEther)又稱乙基抗壞血酸(Ethylascorbicacid),CASNo:86404‐04‐8。藥品級VC乙基醚什么價格
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