亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放于100mL燒杯中,加10mL鹽酸,蓋上表面皿,煮沸10min,冷卻后轉入500mL容量瓶中,加10mL鹽酸,用水定容后,搖勻。取該溶液50mL放于500mL容量瓶中,再用水定容后,搖勻,是為試樣液。取試樣液20mL放于400mL燒杯中,用水稀釋至100mL,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱至杯內溫度達75℃±5℃,保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩堝過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20mL,洗液通過坩堝過濾,然后將沉淀轉到玻璃坩堝中,繼續用水洗滌5~6次,置坩堝于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續,進行空白試驗。可作干粉滅火劑,熒光燈用的磷素;楚雄推廣磷酸二氫鉀價格咨詢
結晶特性:磷酸濃度高、純度高,結晶性高。根據經驗,當氣溫在4攝氏度上下,濃度大于85%時,其結晶性增大,若不慎混入結(冰)晶磷酸,會造成原本沒有結(冰)晶的磷酸立即gan染而結(冰)晶,而且磷酸結(冰)晶異常迅速,直致磷酸儲存容器大部結(冰)晶。磷酸結(冰)晶后,上部磷酸變稀,下部沉積針狀結(冰)晶體純磷酸。根據經驗,75%磷酸在較低(4℃附近)的溫度下也較難結(冰)晶,因此在較低的氣溫條件下,建議使用75%磷酸比較妥當。磷酸結(冰)晶好比水結冰,是其本身的物理性能,固有屬性,不能改變,只有妥善保存處理才能防止結(冰)晶。普洱口碑好的磷酸二銨肥料級主要用作高濃度氮磷復合肥料,是一種寬泛適用于蔬菜、水果、水稻和小麥的高效肥料;
結(冰)晶點:
磷酸屬于中強酸,其結晶點(冰點)為21℃,當低于此溫度時會析出半水物結(冰)晶。當然,通常磷酸在10℃以上甚至更低溫度下也不結(冰)晶,這是由于磷酸具有過冷的特性,也就是實際上市售的磷酸在低于21℃時會偏離其結(冰)晶點,不會立即結(冰)晶的現象存在。但這樣的低溫只要維持一段時間,在靜止的狀態下,磷酸很容易產生結(冰)晶。
磷酸結晶就像其他液體結晶一樣屬于物理變化而非化學變化。其化學性質不會因結晶而改變,也即磷酸的質量是不會因結晶而受影響的,只要給予溫度熔化或加熱水稀釋溶化,仍可以正常使用。
磷酸的原料主要是磷礦(主要成分為氟磷酸鈣Ca10F2(PO4)6)和以硫酸為主的無機酸。
實驗室制法:實驗室可用強酸+磷酸鹽制備磷酸。
(原理:強酸制弱酸)
濕法:工業上常用濃硫酸跟磷酸鈣、磷礦石反應制取磷酸,濾去微溶于水的硫酸鈣沉淀,所得濾液就是磷酸溶液。或讓白磷與硝酸作用,可得到純的磷酸溶液。
熱法:白磷在空氣中燃燒生成五氧化二磷,再經水化制成。
多磷酸的生產:多磷酸的生產主要由正磷酸在適當條件下脫水而成。
重結晶法:將工業磷酸用蒸餾水溶解后,把溶液提純,除去砷和重金屬等雜質,經過濾,使濾液符合食品級要求時,濃縮,制得食用磷酸成品。 [1]
**用作火箭發動機馬達隔熱材料的阻燃劑。
繼德國商人波蘭特發現磷、德國化學家孔克爾制出磷后,英國化學家波義耳也自主制出了磷,他也是 早研究磷性質及化合物的化學家,他在1682年發表的論文《一種觀察到的冷光的新實驗》中寫到“磷在燃燒后生成白煙,白煙與水作用后生成的溶液具有酸性。”其中的白煙正是磷酸酐(五氧化二磷),而與水作用生成的溶液即為磷酸,然而他并未對磷酸進行進一步的研究。研究磷酸 早的化學家是法國化學家拉瓦錫。1772年,他做這樣的實驗:將磷放在以汞密封的鐘罩里使其燃燒。實驗結果而得出這樣的結論:一定量的磷能燃燒于某容量的空氣中;磷燃燒時生成無水磷的白色粉片,如細雪一般;燃燒后瓶中的空氣約剩原來容量的80%;磷燃燒后較燃燒前約重2.5倍;白色粉片溶于水即成磷酸。拉瓦錫還證明磷酸可用濃硝酸和磷反應制得。用作分析試劑、緩沖劑、水質軟化劑;普洱口碑好的磷酸二銨
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按上述重量法測定手續進行至“冷卻過程中轉動3~4次”,以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30mL,然后將沉淀轉到過濾器上,繼續用水洗滌至無酸性(取約20mL洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉淀轉入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100mL,攪勻沉淀,約加0.5ml/L氫氧化鈉標準液10mL,充分攪拌至沉淀溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變為微黃色時為終點。用同樣測定手續,進行空白試驗。楚雄推廣磷酸二氫鉀價格咨詢
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