按上述重量法測定手續(xù)進行至“冷卻過程中轉(zhuǎn)動3~4次”,以下操作按下述測定手續(xù)進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30mL,然后將沉淀轉(zhuǎn)到過濾器上,繼續(xù)用水洗滌至無酸性(取約20mL洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100mL,攪勻沉淀,約加0.5ml/L氫氧化鈉標準液10mL,充分攪拌至沉淀溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變?yōu)槲ⅫS色時為終點。用同樣測定手續(xù),進行空白試驗。食入:使誤食者獲得醫(yī)療救助。不要催吐。如果意識清醒,用水漱口,喝2-4滿杯牛奶或水。正規(guī)磷酸脲
磷酸的原料主要是磷礦(主要成分為氟磷酸鈣Ca10F2(PO4)6)和以硫酸為主的無機酸。
實驗室制法:實驗室可用強酸+磷酸鹽制備磷酸。
(原理:強酸制弱酸)
濕法:工業(yè)上常用濃硫酸跟磷酸鈣、磷礦石反應制取磷酸,濾去微溶于水的硫酸鈣沉淀,所得濾液就是磷酸溶液。或讓白磷與硝酸作用,可得到純的磷酸溶液。
熱法:白磷在空氣中燃燒生成五氧化二磷,再經(jīng)水化制成。
多磷酸的生產(chǎn):多磷酸的生產(chǎn)主要由正磷酸在適當條件下脫水而成。
重結(jié)晶法:將工業(yè)磷酸用蒸餾水溶解后,把溶液提純,除去砷和重金屬等雜質(zhì),經(jīng)過濾,使濾液符合食品級要求時,濃縮,制得食用磷酸成品。 [1]
麗江正規(guī)磷酸脲用作反芻動物的飼料添加劑;
亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放于100mL燒杯中,加10mL鹽酸,蓋上表面皿,煮沸10min,冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加10mL鹽酸,用水定容后,搖勻。取該溶液50mL放于500mL容量瓶中,再用水定容后,搖勻,是為試樣液。取試樣液20mL放于400mL燒杯中,用水稀釋至100mL,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱至杯內(nèi)溫度達75℃±5℃,保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉(zhuǎn)動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩堝過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20mL,洗液通過坩堝過濾,然后將沉淀轉(zhuǎn)到玻璃坩堝中,繼續(xù)用水洗滌5~6次,置坩堝于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續(xù),進行空白試驗。
磷酸是三元中強酸,分三步電離,不易揮發(fā),不易分解,有一定氧化性。具有酸的通性。pKa1:2.12pKa2:7.20pKa3:12.36(1)濃磷酸可以和氯化鈉共熱生成氯化氫氣體(與碘化鉀、溴化鈉等也有類似反應),屬于高沸點酸制低沸點酸:原理:難揮發(fā)性酸制揮發(fā)性酸(2)磷酸根離子具有很強的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合物。如Fe3+與PO43-可以生成無色的可溶性的配合物[Fe(PO4)2]3-和[Fe(HPO4)2]-,利用這一性質(zhì),分析化學上常用PO43-掩蔽Fe3+離子,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。可作干粉滅火劑,熒光燈用的磷素;
繼德國商人波蘭特發(fā)現(xiàn)磷、德國化學家孔克爾制出磷后,英國化學家波義耳也自主制出了磷,他也是 早研究磷性質(zhì)及化合物的化學家,他在1682年發(fā)表的論文《一種觀察到的冷光的新實驗》中寫到“磷在燃燒后生成白煙,白煙與水作用后生成的溶液具有酸性。”其中的白煙正是磷酸酐(五氧化二磷),而與水作用生成的溶液即為磷酸,然而他并未對磷酸進行進一步的研究。研究磷酸 早的化學家是法國化學家拉瓦錫。1772年,他做這樣的實驗:將磷放在以汞密封的鐘罩里使其燃燒。實驗結(jié)果而得出這樣的結(jié)論:一定量的磷能燃燒于某容量的空氣中;磷燃燒時生成無水磷的白色粉片,如細雪一般;燃燒后瓶中的空氣約剩原來容量的80%;磷燃燒后較燃燒前約重2.5倍;白色粉片溶于水即成磷酸。拉瓦錫還證明磷酸可用濃硝酸和磷反應制得。肥料級主要用作高濃度氮磷復合肥料,是一種寬泛適用于蔬菜、水果、水稻和小麥的高效肥料;玉溪質(zhì)量磷酸一銨
儲存注意事項:應貯存在陰涼、通風、干燥、清潔的庫房內(nèi),防潮,防高溫,防有毒害物質(zhì)污染。正規(guī)磷酸脲
磷酸含量按下式計算:
H三pO4(%)=c(V1-V2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
V2——試樣所耗鹽酸標準溶液的體積,mL;
V——在空白試驗中,1mL鹽酸標準溶液相當?shù)臍溲趸c標準溶液體積,mL;
0.003769——毫摩爾磷酸的質(zhì)量,g;
G一所取試樣量,g。
本方法平行測定時允許誤差在0~2%以內(nèi)。
FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100mL,再加百里酚酞試液(TS-248)0.5mL,用1mol/L氫氧化鈉液滴定,每mL相當于H三pO4 0.049g。
正規(guī)磷酸脲
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