冷凍干燥機注意問題1制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑;2樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封;5一般情況下，該機不得連續使用超過48小時;6樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態)，繼續干燥，以縮短干燥時間。冷凍干燥機特點1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線;2、進口壓縮機，另設有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力;3、冷阱開口大，無內盤管，帶樣品預凍功能;4、預冷架，可作導流桶，加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室，安全直觀;7、不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調;8、設計新穎，體積小操作方便，減少實驗室臺面占用;9、可選加有氮氣充氣閥。高精度傳感器，實時監控干燥過程，確保產品質量。青海實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔

冷凍干燥機類別冷凍干燥機及是真空冷凍干燥機，也可簡稱為凍干機。有多種型號幾種類型，但是其構成部件大體相同，都包括：干燥箱，水汽凝結器（這兩部件有時也結合成一體）、制冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統等所組成，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。冷凍干燥機依據其結構不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機、普通型冷凍干燥機、多歧管型冷凍干燥機、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型，這都是對冷凍干燥機功能的一些改進，增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能，多歧管型就是能夠通行對多種物質進行冷凍干燥，提高了干燥的效率、依據功能可以將冷凍干燥機分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機，鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結構，凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。海南中試真空冷凍干燥機干燥效率高，縮短生產時間，提升經濟效益。

5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結構，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現，因此板層溫度均勻一致。上海繼譜冷凍干燥機中GIPP-2000FD型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃，板內溫差為±1℃，食品凍干機可適當放寬。

冷凍干燥機升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發生制品融化現象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而干燥的溶質將迅速溶解進去，***濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發生在大量升華后期，則由于融化的液體數量較少，因而**燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。真空冷凍干燥，減少物料損失，提高利用率。

三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發器中吸收被冷卻物質的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經節流裝置節流為低壓低溫的液體，再次進入蒸發器吸熱汽化。設備穩定性強，適應各種生產環境。貴州多歧管壓蓋真空冷凍干燥機真空度低

真空冷凍干燥機，高效節能，保持物料原有營養。青海實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔

觀察冷阱的溫度的變化，由于大量升華的時候，會造成冷阱的溫度上升，當水蒸氣升華結束的時候，冷阱就能維持較低的溫度，不在明顯的溫度變化，因此可以通過此進行判斷，但是有時候可能樣品少，會不明顯，這個適合滿載，大量樣品的凍干。

壓力對比法，就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同，前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器，隨著升華的不斷進行，蒸汽越來越少，當升華結束的時候，蒸汽很少或者沒有，那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響，測量的數值和電容真空傳感器趨于一致，而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機，由于電容真空傳感器價格相對來說高一些，可能有些凍干機沒有配置，就不適合了。 青海實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔

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