蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程,大多數凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時,水開始結晶,這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液)。此外,根據產品的性質不同,這時有兩種情況:1)溶質可以結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續降低時,由于溶解度降低,將會有溶質析出,***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關,這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程,在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2)溶質不結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,溫度繼續降低時,溶液為玻璃態形式凍結,這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。高精度傳感器,實時監控干燥過程,確保產品質量。深圳中藥真空冷凍干燥機型號
3、降溫速率降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。4、極限真空度極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。陜西土壤真空冷凍干燥機真空度低冷凍干燥技術,減少物料體積,便于儲存。
位式和罩式凍干機:罩式凍干機:凍干室和冷阱為上下分離結構,凍干室無預凍功能。這類凍干機在預凍后物料進入干燥工序時需要人工操作。實驗性凍干機多為鐘罩式,結構簡單,成本低。大部分凍干室采用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位凍干機:凍干室和冷阱是兩個 的室。凍干室內的擱板具有制冷功能。物料放入凍干室后,物料的預凍干燥過程無需人工操作。這類凍干機生產工藝復雜,制造成本高,但原位凍干機是凍干機的發展方向,是探索冷凍產品的理想選擇-干燥過程,特別適用于醫藥、生物制品和其他特殊產品。其他分類根據凍干機的凍干面積,可分為小型、中試和生產型凍干機;根據被凍干物質的不同,可分為凍干生物制品凍干機和凍干食品凍干機可分為間歇式凍干機和連續式凍干機根據不同的操作模式。
*由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質就析出,避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。*干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。*由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產品能長期保存而不致變質。*因物料處于凍結狀態,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。正所謂沒有完美的技術,真空冷凍干燥技術的主要缺點是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機要配置一套真空系統和低溫系統,因而投資費用和運轉費用都比較高。以EXCEL文件存儲,可存儲大量測量數據,并配置USB通訊接口,通過電腦可瀏覽打印數據。
冷凍干燥機升華條件冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度***加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機中起著抽除長久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冷凍干燥設備,減少能源消耗,降低成本。河南中試真空冷凍干燥機按需定制
適用于實驗室使用或少量生產,可滿足大多數實驗室常規凍干的要求。深圳中藥真空冷凍干燥機型號
對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當關閉中隔閥時,凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會***上升,而如果凍干箱內升華結束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關閉中隔閥的時間,間隔測試的次數,壓力升的范圍都是需要經驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個不適用。5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環加熱的凍干機。深圳中藥真空冷凍干燥機型號
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