分析電子衍射與x射線衍射有何區(qū)別?相同點(diǎn)是兩者都是可以把晶體看做一個(gè)三維的光柵,對(duì)不同位置的原子散射的波進(jìn)行疊加求和,反映的晶格的對(duì)稱性信息;不同點(diǎn)是電子衍射是電子受到在空間上周期性變化勢(shì)場(chǎng)的散射,電子與樣品的相互作用往往比x射線衍射與樣品作用要強(qiáng)烈一些,往往不止發(fā)生一次散射,即要考慮動(dòng)力學(xué)效應(yīng),x射線是與核外電子發(fā)生作用,與核外的電子分布情況相關(guān)。實(shí)用角度的答案,在確定晶體對(duì)稱性上,通常是用x射線來(lái)定的,因?yàn)閯?dòng)力學(xué)效應(yīng)很弱,不會(huì)出現(xiàn)本來(lái)消光的斑點(diǎn)位置因?yàn)槎啻紊⑸涞脑蛴殖霈F(xiàn)亮斑的情況,因此便于分析,另外很重要的一個(gè)原因是x射線的制樣更加容易。上海澤權(quán)的衍射儀是否結(jié)實(shí)耐用?歡迎來(lái)電咨詢上海澤權(quán)!浙江奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀哪家可以代理
X射線衍射工作原理: X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而使得散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線 滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=nλ 應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 XRD分析常用的軟件有有Pcpdgwin,Search match,High score和Jade,比較常用的是后兩種。上海奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀生產(chǎn)廠家哪家好分析電子衍射與x射線衍射有何區(qū)別?
多晶X射線衍射儀,也稱粉末衍射儀,通常用于測(cè)量粉末、多晶體金屬或者高聚物塊體材料等。主要由四個(gè)部分構(gòu)成:X射線發(fā)生器(產(chǎn)生X射線的裝置);測(cè)角儀(測(cè)量角度2θ的裝置);X射線探測(cè)器(測(cè)量X射線強(qiáng)度的計(jì)數(shù)裝置);X射線系統(tǒng)控制裝置(數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和各種電氣系統(tǒng)、保護(hù)系統(tǒng)等).測(cè)角儀(包括狹縫系統(tǒng))、探測(cè)器等都是X射線衍射儀中非常關(guān)鍵的組成部分,不過(guò)原理較為枯燥,而實(shí)際處理數(shù)據(jù)時(shí)基本不會(huì)用到。這里暫時(shí)省略,如果大家確實(shí)對(duì)XRD原理有興趣可以留言,我們可以在下一期補(bǔ)上。
制作粉末衍射儀試片的技巧: 粉末衍射儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面,而且對(duì)平面中的晶粒的取向常常要求是完全無(wú)序的,不存在擇優(yōu)取向(在粘土分析中有時(shí)又要求制作定向的試片)。 制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法。通常很細(xì)的樣品粉末(手摸無(wú)顆粒感),如無(wú)明顯的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定,則可以用“壓片法”來(lái)制作試片。先把衍射儀所附的制樣框用膠紙固定在平滑的玻璃片上(如鏡面玻璃,顯微鏡載玻片等),然后把樣品粉末盡可能均勻地灑入(好是用細(xì)篩子—360 目篩入)制樣框的窗口中,再用小抹刀的刀口輕輕剁緊,使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好,然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊,后用保險(xiǎn)刀片(或載玻片的斷口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制樣框從玻璃平面上拿起,便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量較多,約需0.4cm3。x射線粉末衍射可以和其他專業(yè)相結(jié)合會(huì)有更普遍的用途。
取向分析包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)(如擇優(yōu)取向)。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過(guò)程,如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等,也與取向的測(cè)定有關(guān)。晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。宏觀應(yīng)力的測(cè)定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小,直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變,可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。X射線粉末衍射技術(shù)是主流的X射線衍射分析技術(shù)。江蘇衍射儀品牌
X 射線衍射是晶體的“指紋”。浙江奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀哪家可以代理
X射線衍射的一般實(shí)驗(yàn)過(guò)程: 1.樣品制備 對(duì)于粉末樣品,通常要求其顆粒的平均粒徑控制在5mm左右,即過(guò)320目(約40mm)的篩子,還要求試樣無(wú)擇優(yōu)取向。因此,通常應(yīng)用瑪瑙研缽對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行充分研磨后使用。 對(duì)于塊狀樣品應(yīng)切割出合適的大小,即不超過(guò)鋁制樣品架的矩形孔洞的尺寸,另外還要用砂輪和砂紙將其測(cè)試面磨得平整光滑。 2.充填試樣 將適量研磨好的試樣粉末填入樣品架的凹槽中,使粉末試樣在凹槽里均勻分布,并用平整光滑的玻片將其壓緊;將槽外或高出樣品架的多余粉末刮去,然后重新將樣品壓平實(shí),使樣品表面與樣品架邊緣在同一水平面上。 塊狀樣品直接用橡皮泥或石蠟粘在鋁制樣品架的矩形孔洞中,要求樣品表面與鋁制樣品架表面平齊。浙江奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀哪家可以代理