停止通氣,得到硫酸鋇懸濁液a,陳化1~2h備用;(2)在另一消化罐中加入500g鐵雜質含量低的生石灰,加500g水消化生成石灰乳,導入另一帶攪拌的鼓泡碳化塔ii中,然后加入50g濃度為10%的的十二烷基三甲基溴化銨水溶液(相當于生石灰添加量的%),攪拌使加入的十六烷基三甲基溴化銨水溶液與石灰乳混合均勻后,通入二氧化碳碳化石灰乳,當反應體系ph值降至,停止通入二氧化碳氣體,得到碳酸鈣懸浮液b;(3)將碳化塔ii中的碳酸鈣懸浮液b緩慢導入碳化塔i中的以一定速度攪拌的碳酸鈣懸濁液a中,導入完畢后,繼續攪拌30min,將此混合碳酸鈣懸浮液過濾、洗滌、干燥、粉碎后,即可得到碳酸鈣包覆碳酸鈣(caco3@caco3)粉體。實施例6(1)先在一消化罐加入500g鐵雜質含量高的生石灰,加500g水消化生成石灰乳,然后導入帶攪拌的鼓泡碳化塔i中,加入25g濃度為10%的十二烷基三甲基溴化銨,攪拌使加入的十二烷基三甲基溴化銨水溶液與石灰乳混合均勻后,通入二氧化碳氣體碳化石灰乳,當反應體系ph值降至,停止通氣,得到碳酸鈣懸濁液a,陳化1~2h備用;(2)在另一消化罐中加入500g鐵雜質含量低的生石灰,加500g水消化生成石灰乳,導入另一帶攪拌的鼓泡碳化塔ii中。PVC的灌溉管可以選用1250-1500目活性處理過的超細硫酸鋇作為填料!江西沉積型硫酸鋇化學式
這是由于超微細化的重鈣促進了鈦白的分散),由于吸油值相對較低,較高的硬度、白度、遮蓋力賦予涂料成膜后具有較好的硬度、耐磨性,而且當粉體粒徑在1μm左右時,重鈣對光澤的影響相對較小,這時重鈣可用于高光澤涂料,且易于流動而促進涂料加工,樹脂的用量亦相對下降。重鈣的填充率高,用于底漆和膩子,可以填充孔穴,使底漆與膩子的打磨性、面漆的光澤提高。而面漆中使用微細化重鈣后,涂層的耐化學品性、明度、光澤、流平性、硬度、色澤穩定性(耐候性的影響)等均有改善。第三種一些防腐蝕涂料,有時會要求帶一些額外功能,比如船舶使用的涂料,因要求殺海藻的,從而不得不加入一些除藻的物質。比如加入重金屬物質。第四種帶溶劑甲苯的涂料,這種不會讓人短期發覺的,而是久性的,慢慢積累。建筑涂料中使用的重鈣由于大多考慮的是替代鈦白顏料,因而對白度要求較高,一般應不低于95%,而微細化重鈣應在97%左右。在防腐蝕涂料中,重鈣往往是與輕鈣并用的,重鈣的存在只是輔助調整涂料的CPVC值。無色斜方晶系晶體或白色無定型粉末。相對密度(15℃)。熔點1580℃。幾乎不溶于水、乙醇和酸。溶于熱濃硫酸中,干燥時易結塊。600℃時用碳可還原成硫化鋇。河南色母硫酸鋇成分管材當中添加不同的份數來選擇硫酸鋇細度(特殊要求除外)。
得到紡錘形硫酸鋇粉末。此處的過濾、洗滌和干燥均可參照現有技術中進行,該步驟并非本發明的改進點,在此不再對其進行贅述。經發明人的試驗,終確定氯化鋇溶液的濃度a的數值范圍為~,氯化鋇溶液的流速b的數值范圍為10~20;硫酸鈉溶液的濃度c的數值范圍為~,硫酸鈉溶液的流速d的數值范圍為4~10。溫度也會對離子的運動造成影響,本實施例中,鋇離子的溫度比硫酸根離的溫度高30~50℃,以使鋇離子的運動速度大于硫酸根離子的運動速度。故在制備的過程中,調節氯化鋇溶液的溫度在50~90℃并保溫流動,調節硫酸鈉溶液的溫度為20~40℃并保溫流動,上述的“y”字形三通管為保溫管,其可采用現有技術中的真空保溫管制成。本實施例所述的紡錘形硫酸鋇制備方法,通過調整氯化鋇溶液和硫酸鈉溶液的濃度、流速和兩溶液間的比例關系,利于促進鋇離子在晶體上的生長速率,硫酸根離子在晶體上的生長速率,并通過氯化鋇溶液和硫酸鈉溶液交匯后劇烈的混合反應,從而形成紡錘形的硫酸鋇。該制備方法簡單,且容易操作,能夠提高紡錘形硫酸鋇的制備效率,具有重大的推廣和普及意義。而下面則以若干具體制備例,以及檢測例進一步說明本實施例的紡錘形硫酸鋇的制備方法。制備例1本制備例中。
本發明總體地涉及重晶石礦開發利用技術領域,具體地涉及一種利用重晶石原粉生產硫酸鋇和硫酸鈣的工藝。背景技術:重晶石礦成分以硫酸鋇為主,硫酸鋇含量約68%,其他成分以碳酸鈣及氟化鈣(熒石)為主,另含有少量鐵氧化物、錳氧化物、二氧化硅、碳質等。經精選礦后,重晶石含量92%左右,氟化鈣含量約1-2%,碳酸鈣含量約5-6%,其他雜質如鐵化合物、錳化合物、碳質等小于1%。目前重晶石深加工工藝主要分為沉淀硫酸鋇工藝及天然硫酸鋇工藝兩大類。沉淀硫酸鋇的生產工藝目前主要有兩種:一是芒硝法俗稱黑灰法,另外一種硫酸法。硫酸法沉淀硫酸鋇的游離鋇、氣味(殘余硫離子)、雜質和黑點以及白度都要比芒硝法高出幾個檔次,同時成本也高出不少,所以目前是市面上貴的沉淀硫酸鋇。國內目前95%沉淀鋇廠家都采用芒硝法,主要用在涂料和粉末涂料,一部分用在塑料改性上。目前國內使用硫酸法生產工藝的廠家不多,產品主要用在透明填充母料和高光pp。天然硫酸鋇工藝相對簡單,主要分為兩種:一是選礦(重選及浮選為主)后直接磨粉得到產品,其白度等各參數不穩定,主要應用于低端市場;二是選礦后進一步通過酸洗、氧化還原等化學處理工藝。重晶石礦經過深加工,可以生產出沉淀硫酸鋇,高光硫酸鋇,超細硫酸鋇,納米硫酸鋇等。
實施例1通過重晶石煤粉還原法制備硫化鋇,粉碎,將3g硫化鋇粉末加入,攪拌均勻,得到溶液a,緩慢加入(其中taa在15分鐘內勻速加入),至ph=4,加熱至30℃度維持,并攪拌,過濾、洗滌、干燥。通過該反應,獲得d50為,標準偏差為。實施例2除了反應溫度為50℃之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為6nm且標準偏差為。實施例3除了反應溫度為70℃之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為8nm且標準偏差為。實施例4除了taa在30分鐘內勻速加之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為7nm且標準偏差為。實施例5除了taa在60分鐘內勻速加之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為5nm且標準偏差為。實施例6除了taa在90分鐘內勻速加之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為5nm且標準偏差為。實施例7除了ph=5之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為8nm且標準偏差為。實施例8除了ph=6之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為6nm且標準偏差為。實施例9除了ph=7之外,以與實施例1相同的方式獲得平均粒徑為7nm且標準偏差為。通過上述實施例可以看出:1)反應溫度影響產物的形貌,45℃-55℃度的產物為類球形,粒徑小;其它溫度得到的產品粒徑都大;2)taa加入速度。硫酸鋇能滿足各個行業的需要,對于塑料和橡膠行業也是一個大的利好。江蘇納米硫酸鋇325目
化工工業:鋇鹽廠用重晶石做原料,生產鋅鋇白、沉淀硫酸鋇、碳酸鋇。江西沉積型硫酸鋇化學式
taa緩慢加入可以使得鋇離子緩慢釋放,產物粒徑變小,分布變窄;3)體系ph值影響產物的粒徑大小,ph=6所得產物的粒徑小,隨著ph值升高,顆粒隨之變大。在以上的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是以上描述是本發明的較佳實施例而已,本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施,因此本發明不受上面公開的具體實施的限制。同時任何熟悉本領域技術人員在不脫離本發明技術方案范圍情況下,都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾,或修改為等同變化的等效實施例。凡是未脫離本發明技術方案的內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾,均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。江西沉積型硫酸鋇化學式
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