合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二=醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5C),沸點53C。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內來源不足,目前60%依賴進口,因此合成TMHQ具有較大的應用價值和較高的經濟效益。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。西安三甲基氫醌生產
可以肯定的是,去甲基化反應需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當攪拌速度從500r/min變化到900r/min時,TMBQ的高轉化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當其達到900rpm時,顯示出TMHQ的氫化產率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認為會導致更多的副反應。此外,較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部,并導致催化劑的磨損。四川三甲基氫醌的生產工藝偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應。
電解后的陰極液為粗產品,之后按常規方法結晶、提純即可得TMHQ產品。此工藝過程簡單,產品收率在80%以上,產品純度達98%,電流效率可達到90%,但具體原理尚待進一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經甲基化后制得TMP,然后再經氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉化率達98%,選擇性達95%。然后TMP發生氧化反應生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計,TMHQ的總收率為75%。該工藝技術含量高,副反應少,污染小,易于工業化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對水是危害的,不要讓該產品接觸地下水,水道污水系統,即使是小量該產品滲入地下水也會對飲用水造成危害,對水中有機物質有毒。按二類危險品進行運輸。
值得注意的是,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,反應時間隨著反應溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應時間幾乎沒有變化。反應體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應溫度的升高通常會導致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進了建議機制中的解吸步驟??紤]到氫化產率和反應時間,加氫反應的適宜溫度為90℃。催化劑負載的影響:當催化劑負載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時,三甲基氫醌的轉化率幾乎沒有變化。天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產和擴大維生素E的生產都會帶來較好的經濟效益。三甲基對氫醌哪家好
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目**甲基氫醌研究的熱點是高氟離子交換樹脂,它具有優異的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量為0.95mmol/g,化學表面積為0.02m2/g,催化性能穩定,但在氣相和非溶脹溶劑中反應活性較低。目前出現了Nafion與可溶性SiO2相結合的催化劑,其性能穩定,耐溫性可達320C,且減少了對環境的污染,便于大規模的工業化生產,有很好的應用前景。產品規格:外觀:白色粉末狀固體;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;純度:≥98.5%?;熔點:172-174°C;干燥失重:≤0.5%?。西安三甲基氫醌生產
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