三甲基氫醌以偏三甲苯為原料,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯配,三甲基苯醒再經加氫還原得TMHQ (Scheme 3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應用價值,不足之處在于產品的收率較低。俞晨秀等采用循環伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt電極上直接電解合成三甲基苯醒。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉化率為58.8%。三甲基氫醌采用偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉化為TMHQ。該工藝過程簡單,設備投資少,采用的氧化劑多為HO,或過氧乙酸,符合綠色反應工藝的要求。維生素E用作醫藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業上得到越來越多地應用。陜西三甲基氫醌合成方法
ASTM標準5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結構。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對結晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結果表明,催化劑表面有機物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進一步驗證。由于水蒸發,在三個樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。合肥2 3 5三甲基氫醌二酯天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產和擴大維生素E的生產都會帶來較好的經濟效益。
合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二=醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5C),沸點53C。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內來源不足,目前60%依賴進口,因此合成TMHQ具有較大的應用價值和較高的經濟效益。
三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,作為食品抗氧化劑,三甲基氫醌具有很多優點,如沸點高、熱穩定好,因此特別適用于需要加熱保存的食品如方便面、人造奶油、奶粉等。三甲基氫醌更適合生產各種保健強化食品,特別是用作嬰幼兒、孕婦食品營養強化劑。在食品工業中,維生素E主要用作脂肪和含油食品良好的抗氧化劑,能保持加工食品的新鮮風味,并能使之穩定持久。在魚肉加工中添加0.04%維生素E,可改善魚臭和產品風味。加工香腸的原料肉中加入0.05%維生索E,可保持香腸新鮮防腐。維生素E也用于生產各種功能強化食品,特別是用作嬰幼兒食品營養強化劑。三甲基氫醌催化劑優點是反應活性很高。
三甲基對苯二酚(Hydroquinone),有機化合物,白色結晶。 有毒,成人誤服1g,即可出現頭暈、耳鳴、面色蒼白等癥狀。遇明火、高熱可燃。與強氧化劑接觸可發生化學反應。受高熱分解放出有毒的氣體。主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩定劑和抗氧劑。三甲基對苯二酚主要用作照相的顯影劑。對苯二酚及其烷基化物普遍用于單體貯運過程添加的阻聚劑,常用的濃度約為200ppm。對苯二酚一甲醚是食用油抗氧劑BHA的中間體;對苯二酚二甲醚是染料、有機顏料和香料的中間體;對苯二酚二是感光色素、染料的中間體。對苯二酚還用于制取N,N'-二苯基對苯二胺,是用于橡膠及汽油的抗氧劑和抗臭劑。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。天津三甲基氫醌結構式
三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規?;a。陜西三甲基氫醌合成方法
偏三甲苯氧化反應的技術關鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產率以及后續的分離存在較大差異的主要原因。陳紅等以HO-CHCOOH-HSO。為氧化體系,在70℃下反應3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達92.3%,但收率只為―11%。劉春艷等以復合鐵鹵化絡合物為催化體系,H0為氧化劑,石油醚為有機溶劑,在40℃反應4 h,當催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時,所得TMBQ的產率為83.2%。此工藝產率雖然較高但催化劑制備工藝較復雜,成本較高。李歲黨等用y-Al;O,作催化劑,以乙酸為溶劑,HO,為氧化劑,TMBQ的收率可達到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,催化劑較易制備且價廉,有較大的工業應用價值。但原料的轉化率和收率都較低,分別為45%和35%。陜西三甲基氫醌合成方法
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