某司改進了其三甲基氫醌的生產工藝,開發出了對二甲苯法。該法是以對二甲苯為起始原料,經過磺化、中和、酸化等反應生成2,5-二甲基苯酚,再經甲基化得到三甲基苯酚,進而合成三甲基苯醌。相對其前兩年提出的技術手段,該法合成路線更加簡單,原料成本更低,具有更強的競爭力。異佛爾酮法是近些年發展起來的三甲基氫醌合成技術。該法首先由某些物質聚合為關鍵中間體α-異佛爾酮,之后重排為β-異佛爾酮,然后氧化為茶香酮,茶香酮隨后重排酰化、皂化水解得到三甲基氫醌。該法原料廉價易得、工藝簡單、污染小,是一種高效環保的生產工藝。然而,該法的轉化率和選擇性受反應條件影響較大,對操作要求較嚴格,對反應設備要求稍高,目前很多研究集中在其反應催化劑的改進方面以期提出更優的合成技術。三甲基氫醌的生態學數據:對水是危害的,不要讓該產品接觸地下水,水道污水系統。南昌三甲基氫醌 氧化
三甲基氫醌的具體實施方式:共沉淀法制備催化劑,各組分摩爾比為Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。將40mL此 催化劑裝填于不銹鋼固定床反應器中,原料間甲酚、甲醇、水按摩爾比1 :5 :3混合后,經計 量泵定量投料,經預熱、氣化后與載氣混合進入催化劑床層反應。反應物由反應管底部導 出,經冷凝和氣液分離后,氣相產物經水洗后放出,液相產物精餾脫甲醇和水后的粗產品, 粗產品減壓精餾得到純的2, 3,6-三甲酚產品。液體空速在0. 51Γ1,常壓下催化劑單程穩定 運行2000h,反應產物用氣相色譜儀內標法進行分析。鄭州三甲基氫醌作用原料的轉化率和收率都較低,分別為45%和35%。
三甲基氫醌的催化制備技術與傳統制法相比具有明顯的技術優勢。為了打破國外技術對國內TMHQ市場的壟斷,本項目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對苯醌。三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術的指標與國外企業相當,并且產物分離簡單,產品成本也明顯下降。
三甲基氫醌的生態學數據:對水是危害的,不要讓該產品接觸地下水,水道污水系統,即使是小量該產品滲入地下水也會對飲用水造成危害,對水中有機物質有毒。若無相關部門許可,勿將材料排入周圍環境。三甲基氫醌的性質與穩定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。三甲基氫醌的分子結構數據: 摩爾折射率:44.49。摩爾體積(m3/mol):135.1。等張比容(90.2K):350.2。表面張力(dyne/cm):45.1。介電常數:2.42。偶極距(10-24cm3):極化率:17.63。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶。
三甲基氫醌的制備工藝包含三步反應:間甲酚與甲醇反應合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應轉化率超過95%,選擇性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2, 3, 6-三甲基對苯醌,單程反應收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應收率≥90%。三甲基氫醌作為維生素市場的三大支柱產品之一,維生素E(VE)是利潤率非常高的一種精細化工產品。但是,國內高級市場幾乎被外企占領完全壟斷,低端市場的利潤率也被嚴重壓縮。在此背景下,國內對VE的需求卻一直呈快速增長的態勢,因此開發新型的VE原料合成技術具有重要的戰略意義和可觀的經濟價值。三甲基氫醌更適合生產各種保健強化食品。合肥三甲基氫醌 生產廠家
三甲基氫醌保質期:12個月。南昌三甲基氫醌 氧化
三甲基氫醌以偏三甲苯為原料,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯配,三甲基苯醒再經加氫還原得TMHQ (Scheme 3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應用價值,不足之處在于產品的收率較低。俞晨秀等采用循環伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt電極上直接電解合成三甲基苯醒。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉化率為58.8%。三甲基氫醌采用偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉化為TMHQ。該工藝過程簡單,設備投資少,采用的氧化劑多為HO,或過氧乙酸,符合綠色反應工藝的要求。南昌三甲基氫醌 氧化
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