將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。折射率：1.558。分子結構數據：摩爾折射率：41.85，摩爾體積（m3/mol）：119.8。廣東2-甲基-6硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面，醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量，則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠，也會降低酰化的產率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應的影響很大，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右，且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應產率的影響。冰醋酸的用量必須過量，保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多，用量太多浪費原料。4-甲基-2 6-二硝基苯胺用途加人36%~38%的濃鹽酸150mL，攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產率較高，若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中，乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發生危險。

熔點94～96℃(文獻值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2：鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優化，突破了傳統鹽酸混合處理的情況，采用硝化反應控制溫度，由此，在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時，首先運用酰化進行成分處理，再進行產物合成，直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經過鑒定原有物質反應比重為80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化，經過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。性狀：橙色結晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。

2-甲基-6-硝基苯胺的生產、經營、存儲單位應當設置安全生產管理機構或配備專職安全生產管理人員；2-甲基-6-硝基苯胺生產、經營、存儲單位的主要負責人和安全生產管理人員，應當由主管的負有安全生產監督管理職責的部門對其安全生產知識和管理能力考核合格；2-甲基-6-硝基苯胺的生產、存儲單位應當有注冊安全工程師從事安全生產管理工作；鼓勵其他生產經營單位聘用注冊安全工程師從事安全管理工作；生產經營單位應當建立安全生產教育的培訓檔案（新員工的三級安全培訓、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質證書）；生產經營單位采用新工藝、新技術、新材料或者使用新設備，必須對從業人員進行專門的安全生產教育和培訓。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。上海N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。廣東2-甲基-6硝基苯胺

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環中的氫=C-H，同樣也表明目標產物中有苯環結構的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征。化學位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰：化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰；化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰；化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。廣東2-甲基-6硝基苯胺

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