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太原三甲基氫醌的生產工藝

來源: 發布時間:2022-11-12

三甲基對苯二酚是橡膠、醫藥、染料、農藥和精細化工的重要原料、助劑和中間體,主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑、生產蒽醌染料和偶氮染料、合成氣脫硫工藝的催化劑、制造橡膠和塑料的防老劑、單體阻聚劑、食品及涂料清漆的穩定劑和抗氧化劑、石油抗凝劑等。此外,三甲基對苯二酚還可延伸加工為其它精細化工產品,如對羥基苯甲醚、1,4一二氨基隱色體、醌茜等。近年來,對苯二酚的應用領域還在逐漸拓寬。三甲基對苯二酚的合成方法較多,到目前為止已有10余種,其中已實現工業化生產的有苯胺氧化法、對二異丙苯過氧化法、苯酚過氧化氫羥基化法、雙酚A法等。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。太原三甲基氫醌的生產工藝

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巴豆醛法是比較早期發展的三甲基氫醌的生產工藝。該法主要是以巴豆醛、戊酮為原料縮合得到三甲基環己烯酮,再通過脫氫生產三甲基苯酚,進而生產三甲基氫醌。該法的收率不高,這也導致了成本較高,因此逐漸被后期發展起來的合成技術所替代。偏三甲苯法發展也比較早,該法由偏三甲苯經磺化、硝化、加氫、水解、氧化轉化為2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氫還原為三甲基氫醌。該法的原料價廉易得,但反應過程步驟多,產物收率低,生產過程中產生大量含酚廢水,污染嚴重,目前該法已很少被企業采用。目前,也有研究開發偏三甲苯直接氧化制備三甲基苯醌的技術,但廉價的工業氧化劑還有待發展。北京三甲基氫醌合成方法三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。

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三甲基氫醌與β-異佛爾酮相比較,a-異佛爾酮結構中存在烯醇共扼體系,穩定性高,反應活性低,直接催化氧化合成16比較困難。到目前為止,a-異佛爾酮的催化氧化按催化體系不同可分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系。均相催化系有:磷鉑酸或硅鉑酸CuSO4、催化體系,磷鉑酸/二甲亞颯/叔丁醇鉀催化體系,金屬冷腸輕基苯甲醛絡合物,乙酞釩,釩酸鈉,四苯基葉啦錳氯和N-羥基鄰苯二甲酞亞胺//CuCl2等。多相催化體系有:負載的金屬配體,釘負載的鎂鋁水滑石,Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石和鉑釩磷酸鹽負載的活性炭等。

三甲基氫醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到2,3,5-三甲基對苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃(53Pa)。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基對苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌的主要用途:該品是維生素E的主環,與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機合成中間體。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。

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甲基對苯二酚是一種重要的新型精細化工產品,在液晶、醫藥、有機合成等許多領域有著普遍的應用前景。作為一種重要的有機中間體,如何使其盡快工業化生產,滿足精細化工行業發展的需求,是急待解決的現實問題。可見甲基對苯二酚的工業化生產不只有現實意義,而且有明顯的經濟效益和社會效益。關于甲基對苯二酚的合成工藝在國內除本實驗室有初步研究成果外,未見有文獻報道。通過查閱有關文獻,發現甲基對苯二酚的合成在日、美、法等國均有研究報道,但有的反應條件苛刻,工藝不易實現;有的工藝操作復雜,工藝條件不易控制;有的工藝路線簡單,收率偏低等,致使至今未見有工業化生產的報道。三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,作為食品抗氧化劑。太原三甲基氫醌的生產工藝

三甲基氫醌分子結構數據:摩爾折射率:44.49。太原三甲基氫醌的生產工藝

在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩定性較弱,不便于重復利用。今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩步增長。太原三甲基氫醌的生產工藝

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