2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為廣,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。主要是以傳統的2-甲基,6.確基苯膠合成工花為基礎,進一步對其實踐的相關環節進行調整,從而實現降低2-甲基6硝基苯胺合成為危險,保障2-甲基-6-硝基苯胺合成質量的效果。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺費用
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙酰化和硝化反應合成2-甲基-6-硝基苯胺,產率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產率為72.0%5]。但目前工業化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。武漢2-甲基-6硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低酰化的產率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應產率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。運用酰化進行成分處理,再進行產物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。步驟2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制溫度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度應嚴格控制體系溫度在 10 ~ 12 ℃,加畢繼續反應約 0.5 h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入 1500 mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺哪里有賣
直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺費用
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產物。干燥,產物用水進行重結晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當的反應溫度。反應結束后,繼續攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺費用
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