以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發煙硝酸,減少了環境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業化生產。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經縮合、硝化、水解、中和而得;由于?;瘎楸交酋B?,價格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。2-甲基6-硝基苯胺廠家
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。河南6-硝基-2-甲基苯胺在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經氨解而得。此法路線較短,成品質量也優于前兩種l藝,但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產率高,適于工業化生產但對甲苯胺極易氧化而不能穩定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應、硝化反應、水解反應(分離提純)。?;磻怯脕肀Wo氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反應是烴分子上的氫原子被硝基取代。
分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質,為了使透光度好,故它們的質量為KBr質量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應產率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產率的因素有:反應溫度、反應時間等。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。
當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。外觀與性狀:紅色-棕色固體。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺現價
很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基6-硝基苯胺廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫管理規則:1、倉庫必須配備具有專業知識的管理人員,管理人員經過培訓考核合格后方可.上崗。2、倉庫管理人員必須配備可靠的安全防護用品。3、進入倉庫人員穿戴必須符合公司相關要求。4、禁止攜帶火種進入倉庫,嚴禁在倉庫內吸煙和使用明火。5、每日上班,應先開啟排氣扇對倉庫強制通風不低于30分鐘。6、人員進入倉庫前,應先通過倉庫門口的靜電釋放裝置釋放人體靜電。7、除叉車外,禁止其他機動車輛進入倉庫,進入倉庫的叉車,應采取防火措施。2-甲基6-硝基苯胺廠家
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