當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。性狀：橙色結(jié)晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。2-甲基 6-硝基苯胺現(xiàn)價以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高，會發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位乙酰取代物等生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時，合成反應(yīng)會不易進(jìn)行，同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加，當(dāng)比值達(dá)到1.2：1.1時產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產(chǎn)率降低。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙酰化。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙酰化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。2甲基6硝基苯胺供貨費(fèi)用

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應(yīng)經(jīng)過崗前和定期培訓(xùn)，持證上崗；倉庫保管員應(yīng)做到一日一檢，并做好檢查記錄。檢查中發(fā)現(xiàn)2-甲基-6-硝基苯胺存在質(zhì)量變質(zhì)、包裝破損、滲漏等問題應(yīng)及時通知單位領(lǐng)導(dǎo)和有關(guān)部門，采取應(yīng)急措施解決；2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應(yīng)設(shè)有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養(yǎng)護(hù)員，負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺的技術(shù)養(yǎng)護(hù)、管理和監(jiān)測工作； 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應(yīng)按其性質(zhì)儲存在適宜的溫濕度內(nèi)倉管部門根據(jù)物品的危險性，為保管員配備必要的防護(hù)用品、器具；儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近，不準(zhǔn)私自動火作業(yè)，如因特殊需要，應(yīng)由倉庫負(fù)責(zé)人上報，經(jīng)企業(yè)有關(guān)負(fù)責(zé)人指認(rèn)，采取安全措施后才能進(jìn)行上述作業(yè)。作業(yè)結(jié)束后，檢查確無火種，才可離開現(xiàn)場。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

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