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河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來源: 發布時間:2023-01-16

2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,酰化反應在反應溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結論:酰化的溫度控制在100°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產率下降。6-硝基鄰甲苯胺批發鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。

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當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預先做好準備工作,了解物品性質,檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應予更換或修理。操作人員應根據2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。

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主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。福州2 甲基 6 硝基苯胺

性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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