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6-硝基-2-甲基苯胺規格

來源: 發布時間:2023-01-16

改進方法工藝穩定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。6-硝基-2-甲基苯胺規格

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2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。陜西4-甲基-2 6-二硝基苯胺直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。

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經過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發現,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。在傳統硝化反應中,沒有使用溶劑",一般將酰化的產品直接投入到大量濃硫酸中,在工業生產中,濃硫酸會使設備腐蝕,減少設備的使用壽命,然而在反應中加入惰性溶劑,一方面可以防止設備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節約了能源。

靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),純度99.6%。當n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產率不斷提高。鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優化,突破了傳統鹽酸混合處理的情況。

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上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑 AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。陜西2-甲基6-硝基苯胺

疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3。6-硝基-2-甲基苯胺規格

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