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N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

來源: 發布時間:2023-01-20

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

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經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。2氯6甲基4硝基苯胺規格疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3。

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當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產物鄰硝基乙酰苯胺產率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化。

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溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實驗分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應時間,反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間。回流時間短,達不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。2氯6甲基4硝基苯胺規格

2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報價

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