在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規模工業生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。江西6-硝基鄰甲苯胺
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。廣東6-硝基鄰甲苯胺折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。
以鄰硝基苯胺為:原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大規模生產。目標產物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。采用硝化反應控制溫度。
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關部門依據各自職責,負責2-甲基-6-硝基苯胺生產、儲存的行業規劃和布局。地方人民組織編制城鄉規劃,應當根據本地區的實際情況,按照確保安全的原則,規劃適當區域專門用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產、儲存。2、新建、改建、擴建生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設項目(以下簡稱建設項目),應當由安監部門進行安全條件審查。新建、改建、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設項目,由港口部門按照交通部門的規定進行安全條件審查。3、生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應當對其鋪設的2-甲基-6-硝基苯胺管道設置明顯標志,并對2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查、檢測。傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。2 甲基 6 硝基苯胺批發
改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。江西6-硝基鄰甲苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的生產、經營、存儲單位應當設置安全生產管理機構或配備專職安全生產管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產、經營、存儲單位的主要負責人和安全生產管理人員,應當由主管的負有安全生產監督管理職責的部門對其安全生產知識和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生產、存儲單位應當有注冊安全工程師從事安全生產管理工作;鼓勵其他生產經營單位聘用注冊安全工程師從事安全管理工作;生產經營單位應當建立安全生產教育的培訓檔案(新員工的三級安全培訓、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質證書);生產經營單位采用新工藝、新技術、新材料或者使用新設備,必須對從業人員進行專門的安全生產教育和培訓。江西6-硝基鄰甲苯胺
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