采用異辛醇作為氧化反應和還原反應的共同溶劑,成功地實現了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反應和2,3,5-三甲基苯醌的催化還原反應。相較于傳統的合成路線,該合成路線不僅保證了高收率和低成本,而且更具有安全可靠、綠色環保和易于工業化的優點。此外,還開發了一種2,3,5-三甲基氫醌二烷酸酯的制備方法,該方法采用分子離子液體催化,通過2,6,6-三甲基環己-2-烯-1,4-二酮與酰化劑重排酰化反應而實現。相較于傳統的酸催化方法,該工藝具有催化劑易回收、環境友好、對設備腐蝕性小、活性和選擇性高等優點。三甲基氫醌的研發和生產有助于推動我國化工產業向綠色化、智能化方向發展。濟南三甲基氫醌合成維生素
為了提高反應產物的產率,可以通過提高反應速率和縮短反應時間來促進生產。然而,高TMBQ濃度會使TMHQ在反應過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應混合物中過濾。因此,在實際生產中,需要權衡TMBQ濃度的影響,以獲得好的反應產率和純度。三甲基氫醌,又稱為2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是一種重要的合成維生素E(VE)的中間體。它與異植物醇縮合反應可以生產出維生素E。在合成維生素E的過程中,三甲基氫醌是主要的原料之一。三甲基氫醌供應費用三甲基氫醌在合成過程中需要注意安全操作,避免接觸皮膚和吸入氣體。
本文介紹了一種制備2,3,5-三甲基氫醌二酯新晶型及結晶方法。該晶型通過X-射線粉末衍射圖譜、差式掃描量熱曲線特征峰、熱重分析曲線及紅外光譜進行定義。制備方法為:將純度大于等于97%的2,3,5-三甲基氫醌二酯溶解在C1~C3低分子量有機溶劑中形成溶液,濃度為0.5~2.5g/mL;將溶液降溫至30~40℃;再向懸浮液中滴加溶析劑,體積為有機溶劑體積的1~5倍;滴加完畢后繼續攪拌0.5~2h;進行分離、干燥,得到2,3,5-三甲基氫醌二酯B型晶體。該方法制備的產品結晶度高,晶習好,粒度較大,晶體表面光潔,堆密度較高,有利于結晶過程的后續操作,同時有效提高了2,3,5-三甲基氫醌二酯產品的質量。
為了進一步提高水分含量的檢測精度,本研究人工配制具有一定濕度梯度的TMHQ固體樣品,采用光纖漫反射的方式采集光譜,應用PLS算法建立水分含量的近紅外分析模型,考察多種預處理方法與波段選擇方法,對模型進行優化。得到的模型具有較高的預測精度,可以用于水分含量的快速檢測。通過XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段可以發現,γ-Al_2O_3的結晶狀態是影響其催化效果的主要因素。其中,XRD可以用來分析晶體結構,SEM可以觀察微觀形態,FTIR可以檢測表面官能團,BJH可以測量孔徑大小等。因此,通過這些手段可以全方面了解γ-Al_2O_3的結晶狀態,從而優化其催化效果。三甲基氫醌的研發和生產需要加強與國內外相關企業和研究機構的合作與交流。
在全球維生素市場中,V_E是一種需求量和銷售額增長快的品種。多年來,全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長,1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個V_E市場中,合成V_E約占市場份額的800%,達到2萬噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應收得率為99.2%。具體操作步驟如下:首先將十二醇從罐區貯罐用轉料泵打入計量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應釜內投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚,升溫到50~80℃,用空氣進行氧化反應,攪拌反應12小時,分層,濃縮。反應合格后,降溫到50℃以下,將物料轉置分層釜分層,水相為催化劑溶液,濃縮后進入氧化套用,油相為十二醇和產品,轉入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。2,3,5-三甲基氫醌哪里買
制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風險的能力。濟南三甲基氫醌合成維生素
采用新的氧化劑體系醋酸-過氧化氫-鹽酸,可以通過直接氧化法合成純度大于98%的2,3,5-三甲基氫酯。在反應中,以石油醚為溶劑,反應物料醋酸、過氧化氫、鹽酸與2,3,6-三甲基苯酚的摩爾比為6.5:6.5:2.5:1,反應時間為1-1.5小時,反應溫度為回流狀態下。在此條件下,2,3,5-三甲基氫酯的產率為54.6%。為了將2,3,5-三甲基氫酯進一步轉化為2,3,5-三甲基氫醌,采用PdAl2O3催化劑,采用固定床連續工藝進行催化加氫反應。通過考察催化劑的載體、焙燒溫度和活性組分分布類型對催化劑初活性和初選擇性的影響,得出了優化的工藝條件。濟南三甲基氫醌合成維生素
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