0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種:種是2醇與二氯化磷先酯化,生成亞磷酸二乙酯,再用氯氣氯化;另一種是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1種方法。在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業酒精70g,在冰鹽浴中冷卻至5°C以下,啟動品、真空汞,使真空度達到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完畢,立即通氯氣氯化,真空度可適當降低。通氯氣約05h后,反應液由無色變為黃綠色,反應溫度明顯下降,即為反應終點。停止通氯氣,提高真空度,緩慢升溫,并通入干燥空氣,鼓泡排除過量氯氣和反應生成的氯化氫,即得產品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的安全防范規定。氯磷酸二乙酯廠商
氯磷酸二乙酯以及儲存數量構成重大危險源的其他危險化學品,應當在專門的倉庫內單獨存放,并實行雙人收發、雙人保管制度。氯磷酸二乙酯的經營企業應當每天核對劇毒化學品的銷售情況;發現被盜、丟失、誤售等情況時,必須立即向當地公安部門報告。氯磷酸二乙酯的經營企業銷售劇毒化學品,應當記錄購買單位的名稱、地址和購買人員的姓名、身份證號碼及所購劇毒化學品的品名、數量、用途。氯磷酸二乙酯的購買記錄應當至少保存1年。購買憑證和準購證的式樣和具體申領辦法由相關的公安部門制定。西安氯代磷酸二乙酯合成氯磷酸二乙酯可以作為有機合成中的催化劑,例如用于酯化反應。
以廉價的四氯化碳作為原料兼溶劑,在三乙胺催化下,以三氯化磷、無水乙醇為原料一鍋法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻煩、硫酰氯法成本高的缺點,減少了操作步驟,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶劑,使反應實質上成為無溶劑反應,降低了生產成本,符合現代工業生產的發展趨勢和要求。n(三氯化磷):n(無水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)為較好的原料配比,亞磷酸二乙酯生成階段,反應適宜溫度為50~60C,亞磷酸二乙酯與四氯化碳反應階段溫度為25C。氯磷酸二乙酯收率為72%,收率提高4%。
氯磷酸二乙酯必須儲存在專門的保險柜內,并由專人保管,保險柜的鑰匙必須由兩人攜帶,領取氯磷酸二乙酯時,必須裝入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的燒杯內,禁止用紙包或用手直接拿,使用氯磷酸二乙酯時,必須有登記,操作人員必須有兩人以上在場,指定專人監護使用,并做好記錄,交單位領導檢查、簽字。氯磷酸二乙酯使用時,要在抽毒罩內進行或開窗流通空氣,以驅除有害氣體,嚴防入口及與手和皮膚接觸,用后要洗手。氯磷酸二乙酯物驗收后,進入專門的倉庫,發現包裝有損壞應向保衛部門匯報。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的安全管理制度和措施,例如安全生產制度、安全管理制度、安全控制措施等。
氯磷酸二乙酯的貯存環境:1、一般的氯磷酸二乙酯應保持陰涼、避光,以防止因為陽光照射及室溫偏高而造成的試劑變質、失效等問題。2、氯磷酸二乙酯室內應嚴禁明火,并且要準備好消防滅火設施器材。3、氯磷酸二乙酯貯藏室室溫應保持以5-25攝氏度。4、化學性質或防護、滅火方法等會相互抵觸的化學氯磷酸二乙酯,不得在同一柜內存放。5、氯磷酸二乙酯的貯存數量要進行控制,不得大量貯存。貯存管理:1、氯磷酸二乙酯的貯存由相關氯磷酸二乙酯管理員進行專人負責。2、氯磷酸二乙酯管理員應該具備一定的專業知識,要有高度責任的專業技術人員擔任,從而保證氯磷酸二乙酯按規定的要求貯存。3、檢驗室操作區內的櫥柜中及操作臺上,只允許存放配制好的氯磷酸二乙酯,以及適量的標準物質。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的安全信息公開規定。氯甲基磷酸二乙酯批發
氯磷酸二乙酯可作為有機合成中的重要試劑,例如用于合成有機磷酸酯類聚合物。氯磷酸二乙酯廠商
氯磷酸二乙酯儲存于陰涼、通風的易燃氣體專門的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。應與氧化劑、活性金屬粉末等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備。急救措施:皮膚接觸:立即用肥皂、水清洗。眼睛接觸:立即用溫水沖洗15分鐘。吸入:將患者移至新鮮空氣處,若呼吸停止,施行心肺復蘇術;若呼吸困難,供氧;就醫。食入:觀察病情,讓清醒患者飲水、牛奶;用鹽水通便或山梨醇促進排泄;就醫。氯磷酸二乙酯廠商
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