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北京6-硝基-O-甲苯胺

來源: 發布時間:2023-09-07

改進方法工藝穩定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。2-甲基-6-硝基苯胺的分子式為C7H8N2O2。北京6-硝基-O-甲苯胺

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2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙酰化和硝化反應合成2-甲基-6-硝基苯胺,產率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產率為72.0%5]。但目前工業化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。6-硝基鄰甲苯胺哪家正規2-甲基-6-硝基苯胺需要在通風良好的環境下使用。

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經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。

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用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。北京6-硝基-O-甲苯胺