以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實驗考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對反應的影響。結果表明,較優反應條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉速800r/min)。TMHQ加氫收率可達97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉化率達到99%以上,TMHQ收率達到93%以上。三甲基氫醌在醫藥領域的應用主要集中在抗病毒藥物方面。湖南2,3,5-三甲基氫醌
本研究主要針對以偏三甲苯為原料,通過一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌進行了深入研究。實驗采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2體系,使用各類單組份、多組分催化劑催化氧化偏三甲苯,并采用外標法對反應物轉化率和產物收率進行相色譜檢測。篩選出的較好催化劑為工業填料和試劑兩種類型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3進行催化氧化實驗中,考察了催化劑用量、反應溫度、反應時間、氧化劑用量對反應的影響。經過優化后,實驗結果表明:偏三甲苯轉化率為20.0%,2,3,5-三甲基苯醌產率為13.0%,選擇性為64.9%。湖南2,3,5-三甲基氫醌三甲基氫醌具有良好的化學穩定性和熱穩定性,可以在高溫下保持其活性。
本文介紹了兩種三甲基氫醌的制備方法,分別是以異佛爾酮為起始原料的氧化法和加入三甲基氫醌二酯、醇和催化量酸后的酯交換法。這兩種方法都具有綠色環保、易于操作、成本低廉等優點,適合大規模的工業化生產。其中,氧化法的步驟簡單,原料易得,溶劑易回收,無需大量的酸堿,對環境污染小;而酯交換法只需要使用催化量的酸,不會產生大量的廢水,使用過的溶劑可以通過蒸餾回收,生產成本低。這兩種方法都有很好的應用前景,可以為三甲基氫醌的生產提供可靠的技術支持。
一種制備2,3,5三甲基氫醌二酯的新方法已經被開發出來。該方法包括以下步驟:在改性環糊精負載固體酸的催化下,氧代異佛爾酮和乙酸酐進行重排酰化反應,從而制備出2,3,5三甲基氫醌二酯。改性環糊精負載固體酸是一種聚烯丙基胺改性羧甲基β環糊精,反應條件溫和,氧代異佛爾酮轉化率及產物選擇性高,催化劑能夠重復利用。相比于現有的制備技術,該方法能夠克服選擇性差、設備腐蝕嚴重、工藝操作復雜等缺陷。該方法的目的是對合成維生素E重要中間體三甲基氫醌工藝中所含的2個主要未知雜質進行結構解析。為了實現這個目的,采用等度洗脫高效液相色譜分析方法確定三甲基氫醌的雜質譜。三甲基氫醌的研發方向應關注其在環保、安全等方面的優勢和潛力。
制備維生素E主環2,3,5-三甲基氫醌的具有實用價值的合成路線有三條。第1條路線是由1,2,4-三甲苯(簡稱偏三甲苯)經磺化、硝化、還原、氧化和還原等反應制得。第2條路線是由間甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再經氧化、還原反應制得。第3條路線是由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再經氧化、重排反應制得。分別建立反應物與產物的定量分析模型,采用人工波段選擇、CARS-PLS算法等優化波段選擇,實現氫化還原反應的快速過程監測,并可以判斷反應中的異常狀況。三甲基氫醌在市場上的需求量逐年增加,價格也呈現出穩定的上漲趨勢。湖南2 3 5三甲基氫醌
三甲基氫醌的應用領域不斷拓展,為社會經濟發展注入新的活力和動力。湖南2,3,5-三甲基氫醌
采用新的氧化劑體系醋酸-過氧化氫-鹽酸,可以通過直接氧化法合成純度大于98%的2,3,5-三甲基氫酯。在反應中,以石油醚為溶劑,反應物料醋酸、過氧化氫、鹽酸與2,3,6-三甲基苯酚的摩爾比為6.5:6.5:2.5:1,反應時間為1-1.5小時,反應溫度為回流狀態下。在此條件下,2,3,5-三甲基氫酯的產率為54.6%。為了將2,3,5-三甲基氫酯進一步轉化為2,3,5-三甲基氫醌,采用PdAl2O3催化劑,采用固定床連續工藝進行催化加氫反應。通過考察催化劑的載體、焙燒溫度和活性組分分布類型對催化劑初活性和初選擇性的影響,得出了優化的工藝條件。湖南2,3,5-三甲基氫醌