該方法包括在非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，使用異植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯，在式R1SO2OH含硫(VI)催化劑的存在下。其中R1表示羥基、鹵素、低級烷基、鹵代低級烷基或者芳基。此外，在堿的存在下，在極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，使用植基鹵化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯，且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生重排反應(yīng)。在每種情形中，可選地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生閉環(huán)反應(yīng)，以制備生育酚乙酸酯。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于推動我國化工產(chǎn)業(yè)向綠色化、智能化方向發(fā)展。石家莊三甲基氫醌 價格

雖然第1條路線曾經(jīng)被改進(jìn)并形成了目前的工業(yè)生產(chǎn)方法，但仍然存在路線長、收率低、質(zhì)量差、三廢多、成本高等缺點(diǎn)。因此，需要進(jìn)一步研究和改進(jìn)這些合成路線，以提高維生素E主環(huán)2,3,5-三甲基氫醌的制備效率和質(zhì)量。此外，還有一種新化合物——3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-丙酸酯，它是一種具有普遍應(yīng)用前景的有機(jī)化合物。該化合物可以通過在3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯的基礎(chǔ)上進(jìn)行酯化反應(yīng)得到。它具有良好的穩(wěn)定性和生物活性，可以用作抗氧化劑、食品添加劑、醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域的重要原料。合肥三甲基氫醌合成維生素三甲基氫醌在合成抗病毒藥物中的應(yīng)用已經(jīng)取得了明顯的進(jìn)展。

這兩種方法均可用于制備2,3,5-三甲基氫醌，其中第二種方法還可以制備2,3,5-三甲基氫醌二酯。這些化合物是維生素E的主要中間體，具有重要的應(yīng)用價值。采用Pd/Al2O3催化劑，通過固定床的連續(xù)工藝，成功地將2,3,5-三甲基苯醌催化加氫合成高純度的2,3,5-三甲基氫醌。在實(shí)驗(yàn)過程中，考察了不同溶劑對加氫反應(yīng)的影響，并確定了好的加氫工藝條件：2,3,5-三甲基苯醌的空速為0.27g·(g·h)^-1，氫分壓為0.1MPa，加氫反應(yīng)溫度為50℃。同時，與Pt/Al2O3催化劑進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)Pd/Al2O3催化劑在使用過程中選擇性上升。

隨著維生素E需求量的增加，三甲基氫醌的生產(chǎn)也越來越重要。采用Pd/Al2O3催化劑的固定床連續(xù)工藝，可以得到高純度的2,3,5-三甲基氫醌，滿足國內(nèi)市場需求。同時，對催化劑的選擇和加氫工藝條件的優(yōu)化，也是提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。為了減少能耗，我們采用了直接蒸餾和水蒸氣蒸餾結(jié)合的方法進(jìn)行溶劑回收。我們選擇了LBA作為溶劑，溶劑回收率達(dá)到了96%以上。在實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)Pd/C催化劑在套用過程中活性下降較快，而TMHQ選擇性基本不變。通過對催化劑的表征，我們發(fā)現(xiàn)催化劑失活的原因有兩個：活性組分Pd的流失和積碳，其中后者為主要原因。積碳會導(dǎo)致催化劑失活，因?yàn)樗鼤氯呋瘎┑目紫叮档痛呋瘎┑谋缺砻娣e和孔容。三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝不斷優(yōu)化，產(chǎn)品的質(zhì)量和收率得到了明顯提高。

本研究提出的以鈷絡(luò)鹽為催化劑的直接通空氣氧化及催化加氫的合成路線，是一種高效、環(huán)保的生產(chǎn)維生素E中間體2,3,5-三甲基氫醌的方法，具有很大的應(yīng)用前景。一種制備2,3,5-三甲基苯醌的方法是通過偏三甲苯氧化反應(yīng)得到2,3,5-三甲基氫醌中間體，再將中間體經(jīng)過石油醚萃取和分離得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法采用了γ-A12O3與銅酞菁的復(fù)合體系作為催化劑，滴加氧化劑H2O2后加熱到回流溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)。該方法以TMB為原料，原料價廉且來源廣，因此將來可能被普遍采用。三甲基氫醌在國際市場上具有較高的競爭力，出口量逐年增加。天津三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

三甲基氫醌作為一種綠色化學(xué)品，符合國家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略需求。石家莊三甲基氫醌 價格

維生素E是一種重要的脂溶性維生素，具有抗氧化、保護(hù)心血管等多種生理功能。其工業(yè)合成主要是由主環(huán)2,3,6-三甲基氫醌和側(cè)鏈植物醇或異植物醇縮合而成。側(cè)鏈的綜述已經(jīng)在國內(nèi)得到了報(bào)道，因此本文將主要介紹主環(huán)方面國內(nèi)外近年來的進(jìn)展。在三甲基氫醌的制備方面，近年來國內(nèi)外學(xué)者們進(jìn)行了大量的研究。其中，一種廉價的制備三甲基對苯二酚方法備受關(guān)注。該方法不存在廢催化劑處理問題，主要包括以下步驟：首先，在酸催化劑存在下使異佛爾酮反應(yīng)，并通過蒸餾回收β-異佛爾酮；其次，在無定形碳和堿的存在下氧化β-異佛爾酮，得到4-氧代異佛爾酮；然后，在固體酸催化劑存在下，使4-氧代異佛爾酮與酸酐在液相中或與羧酸在氣相中反應(yīng)，得到三甲基氫醌；水解三甲基氫醌，得到三甲基氫醌。石家莊三甲基氫醌 價格