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改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺具有過氧化性質(zhì)。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。6-硝基-O-甲苯胺供貨公司2甲基6硝基苯胺作為一種重要的化學(xué)中間體,對(duì)于提高藥物研發(fā)效率具有重要意義。
2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機(jī)合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道,祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料,改進(jìn)乙酰化和硝化反應(yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率只為59.4%,純度99.68%;同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,總產(chǎn)率只為72.0%。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙酰化反應(yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極。
2-氨基-3-硝基甲苯具有較高的熱穩(wěn)定性。在高溫條件下,許多染料會(huì)發(fā)生分解、降解或發(fā)生結(jié)構(gòu)變化,導(dǎo)致染色質(zhì)量下降。然而,2-氨基-3-硝基甲苯可以在高溫條件下保持較好的穩(wěn)定性,不易發(fā)生分解反應(yīng)。這是因?yàn)?-氨基-3-硝基甲苯中的氨基和硝基團(tuán)具有較強(qiáng)的吸電子能力,使得分子內(nèi)部的π電子密度降低,從而降低了分子的能量狀態(tài),使其更穩(wěn)定。此外,2-氨基-3-硝基甲苯的芳香環(huán)結(jié)構(gòu)也有助于提高其熱穩(wěn)定性。2-氨基-3-硝基甲苯有良好的耐酸堿性。在染色過程中,通常需要使用各種酸、堿等化學(xué)試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH值,以實(shí)現(xiàn)對(duì)染料的活化和分散。然而,許多染料對(duì)酸性或堿性條件非常敏感,容易發(fā)生水解、縮合等反應(yīng),導(dǎo)致染色不均勻或失去活性。而2-氨基-3-硝基甲苯在這方面表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗腐蝕性能,可以在較寬的pH范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。這主要?dú)w功于其穩(wěn)定的苯環(huán)結(jié)構(gòu)和氨基、硝基團(tuán)的屏蔽作用,使得分子不容易受到外界環(huán)境的影響。6-硝基-O-甲苯胺的合成過程中需要注意安全防護(hù)措施,以避免對(duì)人體健康造成危害。山西2-氨基-3-硝基甲苯
2甲基6硝基苯胺具有優(yōu)良的染色性能,可與多種染料形成穩(wěn)定的復(fù)合物。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商
2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不當(dāng),就可能會(huì)出現(xiàn)失效變質(zhì),影響實(shí)驗(yàn)的效果,并造成物質(zhì)的浪費(fèi),甚至有時(shí)還會(huì)發(fā)生安全事故。因此,科學(xué)地保管好試劑對(duì)于保證試驗(yàn)順利進(jìn)行,獲得可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。2-甲基-6-硝基苯胺的變質(zhì),大多數(shù)情況是因?yàn)槭芡饨鐥l件的影響,如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質(zhì)以及環(huán)境溫度、光照,都可使物質(zhì)發(fā)生氧化、還原、潮解、風(fēng)化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲(chǔ)存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放狀況發(fā)現(xiàn)實(shí)際起過的儲(chǔ)存期或變質(zhì)應(yīng)及時(shí)報(bào)告,并按規(guī)定妥善處理,如降級(jí)使用或報(bào)廢、銷帳等。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商