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貴州十溴二苯乙烷分子式

來源: 發布時間:2022-09-01

    但是以上幾種合成十溴二苯乙烷的方法都存在產品顆粒直徑較大,游離溴素含量高等缺陷。眾所周知,十溴二苯乙烷產品外觀色澤是表征純度的直接方法,十溴二苯乙烷的外觀色澤是產品其中夾帶游離溴素和三氯化鋁的多少決定的。而十溴二苯乙烷是一種不溶不熔的芳基溴化物阻燃劑,后純化處理十分困難。歐洲專利,采用1,2-二苯乙烷噴射技術改進十溴二苯乙烷生產方法,使得十溴二苯乙烷產品質量很大提高。十溴二苯乙烷的純化技術也有采用高沸點溶劑重結晶方法。美國專利,175℃下重結晶。大湖公司用二苯醚和乙醇為雙溶劑重結晶。本發明認為影響十溴二苯乙烷產品純度和顏色的關鍵因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化鋁、溶劑的純度和使用量,反應溫度、反應時間等,而是生產過程中1,2-二苯乙烷的加料液滴直徑大小。我們的實驗研究證實在1,2-二苯乙烷與溴素反應過程中,中間產品到六溴二苯乙烷時,在溴素溶劑中的產品溶解度已經很小,沉淀析出,容易造成1,2-二苯乙烷的液滴內部溴化反應不能徹底,形成外硬內軟的多溴二苯乙烷包裹催化劑和溴素的顆粒。因此盡可能降低1,2-二苯乙烷加料液滴的直徑,是提高十溴二苯乙烷產品純度的關鍵。基于以上考慮,本發明提出在1。溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司。貴州十溴二苯乙烷分子式

    具體實施方式為進一步更詳細的說明本發明的技術方案,特提供如下具體的實施例,但本發明不限于此。一、制備實施例制備實施例1:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣3次;升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91,含量。制備實施例2:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度,含量。制備實施例3:在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸,連接尾氣系統,使用干燥氮氣置換體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g,滴加時間為。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93,含量。制備實施例4:除溴素的用量為450g外,其余同制備實施例1。制備實施例5:除溴素的用量外720g外,其余同制備實施例1。制備實施例6:除滴加二苯乙烷的用量為。國產十溴二苯乙烷合成溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,歡迎您的來電!

    氮氣為干燥氮氣;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時,回流3小時。關于反應原理:現有技術中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請與現有技術的區別主要在于如下方面,其一、反應體系在惰性氣體氮氣體系下進行;其二、在反應過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統工藝催化劑量少、易失活,從而反應不徹底的缺點。關于本發明上述創新之處給本發明反應方法的影響機理具體為:相比傳統工藝,本發明通過增加催化劑量、提高反應溫度,更改不忌水催化劑,保證反應體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮氣替代空氣,減少有色雜質的產生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應帶來的顏色深的問題。關于本發明的優點,主要體現在如下三方面:1、本發明的方法工藝簡單、容易控制;2、本發明所制得的十溴二苯乙烷具有產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的特點;3、本發明適宜大規模工業化應用。

    區別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同,區別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同,區別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同,區別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同,區別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳,三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同,區別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化:將1000kg溴素和5kg制備例1復合催化劑混合均勻后,冷卻至10-15℃范圍內,緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加過程控制溫度在20℃附近,滴加完畢后升溫至40℃維持3h,之后升溫至58℃繼續反應12h;所述復合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物,其中fe:zn:sb的摩爾比為8:4:;。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,期待您的光臨!

    十溴二苯乙烷,是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑,其阻燃性能,熱穩定性,抗紫外性都要優于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵,不會在高溫條件下不會產生pbdd和pbdf等致*性物質,不受rohs指令限制。3.現有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法,一般是以三氯化鐵,三氯化鋁,鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法,產品顏色好,白度高,但是所用大量有機溶劑需要回收利用,而且溴的消耗量較大。現在一般工業多采用過量溴素法,但優終所得產品顏色性能都不夠令人滿意,特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時,阻燃劑白度低,黃色指數高,會使塑料發黃,發紅等顏色,影響產品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質量,提高白度,降低游離溴含量,廠家多以重結晶方法,但是需要消耗大量溶劑,步驟繁瑣,成本高。而且重結晶提高純度時,不可避免涉及產品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法,是將反應分為三個階段,al粉和alcl3作為一催化劑,無水ticl4作為第二催化劑,無水alcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度,選擇加入不同的催化劑,進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產品十溴二苯乙烷白度得到了提升。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有需要可以聯系我司哦!上海十溴二苯乙烷分解溫度

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    2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術,制造十溴-二苯乙烷。本發明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料時的液滴直徑,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面張力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介質中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同時發生溴化反應的進程。②降低十溴-二苯乙烷產品顆粒直徑,減少十溴二苯乙烷產品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應結束,反應產物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8%鹽酸,破壞催化劑后,物料升溫,蒸餾除去未反應的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液,直至物料呈現白色為止。產物離心甩干,這樣的產物經進一步的研磨烘干提純。本發明使用的1,2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。以下實例進一步說明本發明高純度十溴二苯乙烷的制造方法,但這一實例并不在任何意義上解釋為對本發明的限制。實例1在按裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的溴化反應釜中,加入經硫酸干燥過的溴素256公斤(1600摩爾),無水三氯化鋁催化劑7公斤,攪拌物料保溫55~60℃。在1,2-二苯乙烷的貯罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,維持貯罐壓力,向溴化反應釜內物料中噴霧加料。55分鐘加料完畢,升溫回流2~4小時。分批投入8%鹽酸70公斤,30分鐘后。貴州十溴二苯乙烷分子式

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