2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術,制造十溴-二苯乙烷。本發(fā)明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料時的液滴直徑,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面張力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介質中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同時發(fā)生溴化反應的進程。②降低十溴-二苯乙烷產品顆粒直徑,減少十溴二苯乙烷產品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應結束,反應產物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8%鹽酸,破壞催化劑后,物料升溫,蒸餾除去未反應的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液,直至物料呈現(xiàn)白色為止。產物離心甩干,這樣的產物經進一步的研磨烘干提純。本發(fā)明使用的1,2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。以下實例進一步說明本發(fā)明高純度十溴二苯乙烷的制造方法,但這一實例并不在任何意義上解釋為對本發(fā)明的限制。實例1在按裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的溴化反應釜中,加入經硫酸干燥過的溴素256公斤(1600摩爾),無水三氯化鋁催化劑7公斤,攪拌物料保溫55~60℃。在1,2-二苯乙烷的貯罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,維持貯罐壓力,向溴化反應釜內物料中噴霧加料。55分鐘加料完畢,升溫回流2~4小時。分批投入8%鹽酸70公斤,30分鐘后。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,期待您的光臨!臺州橡膠阻燃劑十溴二苯乙烷
本發(fā)明是關于生產十溴二苯乙烷的一種方法。其特別涉及采用1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的高壓霧化加料技術,與溴素反應生產十溴二苯乙烷,產品游離溴含量小于30ppm、顆粒直徑小于10μm、白度指數(shù)介于10~30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷,又名1,2-二(五溴苯基)乙烷,白色粉末,熔點345~348℃,理論溴含量%。它是美國乙基上世紀九十年代初開發(fā)并商品化的一種芳基溴化物阻燃劑(其商品名稱Saytex8010)。其阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性,抗紫外能力等幾方面性能都優(yōu)于十溴二苯醚,更為重要特征是在熱分解時,不產生二惡英致病性物質。較為理想的十溴二苯乙烷產品純度要求是99%,黃度指數(shù)(ASTMD1925)介于10~30,200℃下熱失重小于%,300℃下熱失重小于%,400℃下熱失重小于10%。美國專利US5401890和US5302768報道十溴二苯乙烷生產方法是采用液溴為溶劑,三氯化鋁為催化劑,常壓滴加1,2-二苯乙烷的直接溴化反應技術。大湖公司1994年采用FeCl3為催化劑生產十溴二苯乙烷,也報批**WO9422978。有文獻也公開報導在溴化反應過程中,使用CCl4、CH2Br2等惰性有機鹵代烷作為溶劑,常壓下滴加1,2-二苯乙烷進行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl來提高Br2的利用,降低溴的消耗。臺州橡膠阻燃劑十溴二苯乙烷溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,歡迎您的來電哦!
操作處置與儲存處理技術措施:在通風良好處進行處理。穿戴合適的防護用具。防止粉塵擴散。處理后徹底清洗雙手和臉。注意事項:如果粉塵或浮質產生,使用局部排氣。操作處置注意事項:避免接觸皮膚、眼睛和衣物。貯存儲存條件:保持容器密閉。存放于涼爽、陰暗處。遠離不相容的材料比如氧化劑存放。包裝材料:依據(jù)法律。操作處置與儲存處理技術措施:在通風良好處進行處理。穿戴合適的防護用具。防止粉塵擴散。處理后徹底清洗雙手和臉。注意事項:如果粉塵或浮質產生,使用局部排氣。操作處置注意事項:避免接觸皮膚、眼睛和衣物。貯存儲存條件:保持容器密閉。存放于涼爽、陰暗處。遠離不相容的材料比如氧化劑存放。包裝材料:依據(jù)法律。操作處置與儲存處理技術措施:在通風良好處進行處理。穿戴合適的防護用具。防止粉塵擴散。處理后徹底清洗雙手和臉。注意事項:如果粉塵或浮質產生,使用局部排氣。操作處置注意事項:避免接觸皮膚、眼睛和衣物。貯存儲存條件:保持容器密閉。存放于涼爽、陰暗處。遠離不相容的材料比如氧化劑存放。包裝材料:依據(jù)法律。
2-二苯乙烷中混入質量比為10~200%的鹵代烷烴溶劑,比較好的質量比例是25~35%。典型的有機鹵代烷烴溶劑有三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯化乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。采取此項技術的目的是①1,2-二苯乙烷中混入有機鹵代烷烴溶劑,降低1,2-二苯乙烷的粘度,有利于較低壓力下噴霧方式,制造較小直徑的1,2-二苯乙烷液滴,保證生產的安全。②加大1,2-二苯乙烷液滴的崩解可能性,使1,2-二苯乙烷液滴內部分子也能與外部分子同時發(fā)生完全溴化反應。在本發(fā)明中,溴素的加料量為實際使用量的120%以上,過量的溴素是保證1,2-二苯乙烷完全發(fā)生溴化反應的條件。較好的溴素加料量是實際使用量的130~150%。本發(fā)明提出在1,2-二苯乙烷與溴素發(fā)生溴化反應中,使用的催化劑是AlCl3、AlBr3、鋁粉、TiCl4、FeCl3,催化劑較適宜的使用量是1,2-二苯乙烷投料量的1~20%。在實際應用過程中,應盡可能降低催化劑的使用量,催化劑比較好在~%之間。以上溴化反應溫度控制在55~62℃較好。本發(fā)明提出在1,2-二苯乙烷和鹵代烷烴混合原料罐上,施加~,實施噴霧加料技術。較好的壓力控制在~。采用向溴素介質中直接噴霧1。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,有想法可以來我司咨詢!
十溴二苯乙烷,是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑,其阻燃性能,熱穩(wěn)定性,抗紫外性都要優(yōu)于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵,不會在高溫條件下不會產生pbdd和pbdf等致*性物質,不受rohs指令限制。3.現(xiàn)有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法,一般是以三氯化鐵,三氯化鋁,鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法,產品顏色好,白度高,但是所用大量有機溶劑需要回收利用,而且溴的消耗量較大。現(xiàn)在一般工業(yè)多采用過量溴素法,但優(yōu)終所得產品顏色性能都不夠令人滿意,特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時,阻燃劑白度低,黃色指數(shù)高,會使塑料發(fā)黃,發(fā)紅等顏色,影響產品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質量,提高白度,降低游離溴含量,廠家多以重結晶方法,但是需要消耗大量溶劑,步驟繁瑣,成本高。而且重結晶提高純度時,不可避免涉及產品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法,是將反應分為三個階段,al粉和alcl3作為一催化劑,無水ticl4作為第二催化劑,無水alcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度,選擇加入不同的催化劑,進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產品十溴二苯乙烷白度得到了提升。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司。廣東橡膠阻燃劑十溴二苯乙烷
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氮氣為干燥氮氣;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時,回流3小時。關于反應原理:現(xiàn)有技術中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請與現(xiàn)有技術的區(qū)別主要在于如下方面,其一、反應體系在惰性氣體氮氣體系下進行;其二、在反應過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統(tǒng)工藝催化劑量少、易失活,從而反應不徹底的缺點。關于本發(fā)明上述創(chuàng)新之處給本發(fā)明反應方法的影響機理具體為:相比傳統(tǒng)工藝,本發(fā)明通過增加催化劑量、提高反應溫度,更改不忌水催化劑,保證反應體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮氣替代空氣,減少有色雜質的產生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應帶來的顏色深的問題。關于本發(fā)明的優(yōu)點,主要體現(xiàn)在如下三方面:1、本發(fā)明的方法工藝簡單、容易控制;2、本發(fā)明所制得的十溴二苯乙烷具有產品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的特點;3、本發(fā)明適宜大規(guī)模工業(yè)化應用。臺州橡膠阻燃劑十溴二苯乙烷
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