首先將超級恒溫槽設(shè)置到需要溫度，打開水循環(huán)使保溫的玻璃夾套達(dá)到所需溫度，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量(精確到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到長直玻璃管中，先加入5mL配制的溶劑，將玻璃管放入保溫夾套中，打開磁力攪拌器，攪拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，則每隔15min滴加少許溶劑直至固體全部溶解，稱量加入的溶劑的量，并記錄此時的溫度，計算得到NHSNa在某溫度下的溶解度；若某溫度下NHSNa在5mL所測溶劑中全部溶解，則重新稱更多質(zhì)量的NHSNa直至5mL有機(jī)溶劑不能全部溶解，重復(fù)上述實驗過程。改變溫度，重復(fù)上述操作， 得20-60℃溶解度數(shù)據(jù)。 高效液相色譜(HPLC)也被用于NHS產(chǎn)品的質(zhì)量分析。湖北國內(nèi)定制N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)廠家
對負(fù)載NHS的萃取相及稀釋劑(正丁醇)萃取相與空白萃取相，分別用Nicolet6700紅外光譜儀測定它們的紅外光譜圖，根據(jù)譜圖它們各自特征峰的情況，分析三辛胺與NHS之間的作用機(jī)制。本章針對含低濃度NHS廢水的特點，通過對不同萃取體系的考察，選擇以三辛胺為萃取劑，正丁醇為稀釋劑的萃取體系，且三辛胺：正丁醇(v/v)=:。實驗研究了相比(有機(jī)相水相體積比)、萃取溫度對NHS在油水兩相分配系數(shù)的影響。詳細(xì)分析了鹽析對NHS分配作用的機(jī)理，并測出了兩級錯流萃取為比較好的萃取級數(shù)。通過對不同萃取相的紅外光譜圖，研究了三辛胺與NHS締合作用機(jī)理，采用質(zhì)量作用定律的方法，建立了NHS與三辛胺界面反應(yīng)的絡(luò)合萃取模型，并用小二乘法得到了模型參數(shù)。并通過25℃下不同濃度的NHS在油水兩相中的分配對此模型檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：分配系數(shù)的實驗值與計算值十分吻合。 湖北國內(nèi)定制N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)廠家N-羥基丁二酰亞胺使用方法闡述。
?考慮到NHS具有弱酸性質(zhì)，而不少文獻(xiàn)報道了從水溶液中成功提取有機(jī)酸的研究。參考有關(guān)文獻(xiàn)，針對NHS水溶液的特點，本文建立了以三辛胺(TOA)為絡(luò)合劑萃取分離的方法，研究了幾種稀釋劑，考察油水兩相體積比、萃取溫度、鹽析劑等工藝條件對萃取過程的影響以及多級錯流萃取下的萃取率，討論了相應(yīng)的萃取機(jī)理，根據(jù)絡(luò)合萃取過程的數(shù)學(xué)模型，對25℃下NHS在油水兩相中的萃取相平衡實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行模擬，模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)吻合，研究結(jié)果可為工業(yè)萃取分離提取NHS的裝置和操作提供理論基礎(chǔ)和設(shè)計數(shù)據(jù)。
萃取實驗在帶夾套保溫的500mL燒杯和250mL分液漏斗中進(jìn)行，采用超級恒溫槽(河南予華儀器)控制溫度，溫度變化范圍為士0.10℃。
N-羥基丁二酰亞胺簡稱NHS或HOSU，是一種含氮雜環(huán)類化合物，在藥物領(lǐng)域有著 的應(yīng)用。常用于制備活性酯，如芐基-N-丁二酰亞胺碳酸酯，9-芴甲酰基-N-丁二酰亞胺碳酸酯等，它們用于多肽的合成可以防止氨基酸或多肽發(fā)生外消旋。但是，在多肽的合成中使用的這些活性酯在反應(yīng)以后又返回到NHS而存在于水相反應(yīng)廢液中含量約為1.5-3kg/100L。目前這些廢水中含有的NHS均沒有回收，每年這些大量的NHS都被浪費了，也給廢水處理增加了負(fù)擔(dān)。NHS在廢水中沒有回收的原因是因為缺少合適的回收方法，雖然NHS的用量每年在上升，但并沒有文獻(xiàn)報道NHS在這些多肽合成廢水中的回收方法。 N-羥基丁二酰亞胺是一種重要的有機(jī)中間體。
N-羥基丁二酰亞胺是一類重要的精細(xì)化工中間體，需求量極大。2000年上海東岳藥業(yè)有限公司生產(chǎn)出批NHS，這是工業(yè)生產(chǎn)NHS的開端。目前世界上每年都要生產(chǎn)200噸左右的NHS，其中絕大多數(shù)都是由兩家中國公司(江蘇蘇州天馬精化股份有限公司和江蘇東臺東靖醫(yī)化科技有限公司)生產(chǎn)，兩家公司的生產(chǎn)工藝比較類似，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。其生產(chǎn)的NHS—部分出口到韓國、日本進(jìn)一步加工成N-羥基丁二酰亞胺基碳酸酯(DSC)，另一部分NHS供內(nèi)銷用于加工生產(chǎn)芴甲酰基琥珀酰亞胺基碳酸酯(Fmoc-OSU)，這兩種物質(zhì)均可用作多肽合成保護(hù)劑。工業(yè)上生產(chǎn)NHS—般以丁二酸酐和硫酸羥胺為原料，經(jīng)過羥胺游離，縮合，脫水等步驟得到。雖然生產(chǎn)NHS過程中經(jīng)過了重結(jié)晶，但是產(chǎn)品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解產(chǎn)物丁二酸，這兩者的含量通常要求小于，因而必須建立一個定量分析產(chǎn)品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。 根據(jù)文獻(xiàn)丁二酸、NHS的紫外比較大吸收在210nm附近。湖北國內(nèi)定制N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)廠家
N-羥基丁二酰亞胺的合成。湖北國內(nèi)定制N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)廠家
N-羥基丁二酰亞胺常用于合成肽、、氨基酸保護(hù)劑、蛋白質(zhì)與親和色譜的反應(yīng)前體，還可用于的診斷和顯像。純度≥99%的N-羥基丁二酰亞胺的鈉鹽或鉀鹽常用作化學(xué)電鍍劑。N-羥基丁二酰亞胺是以鹽酸羥胺、三乙胺和丁二酸酐為原料，以1,4-二氧六環(huán)為溶劑，以EDTA三鈉鹽為穩(wěn)定劑，先后經(jīng)過制備游離羥胺，N-酰化反應(yīng)和閉環(huán)脫水反應(yīng)制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多種因素對實驗的影響，并對其進(jìn)行了工藝優(yōu)化。通過優(yōu)化，確定的比較好工藝條件為：1,4-二氧六環(huán)作為溶劑和脫水劑；n（鹽酸羥胺）：n（三乙胺）：n（丁二酸酐）=；反應(yīng)溫度為120℃；反應(yīng)時間為5h。在此工藝條件下，產(chǎn)品收率為，產(chǎn)品純度≥。N-羥基馬來酰亞胺結(jié)構(gòu)中含有活潑的碳碳雙鍵，可進(jìn)行自由基型熱自聚，又易與各種給氫體進(jìn)行Michael加成反應(yīng)，因此該類化合物在絕緣材料、耐高溫材料、橡膠助劑以及農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體等方面都具有的用途。N-羥基馬來酰亞胺是以鹽酸羥胺、氫氧化鈉和順丁烯二酸酐為原料，以EDTA三鈉鹽為穩(wěn)定劑，以新型高效阻聚劑——對羥基苯甲醚為阻聚劑，先后經(jīng)過制備游離羥胺，N-酰化反應(yīng)和閉環(huán)脫水反應(yīng)制得。通過工藝優(yōu)化，得到較佳的工藝條件為：水作為溶劑；n（鹽酸羥胺）：n（氫氧化鈉）:n。湖北國內(nèi)定制N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)廠家