從溶液中析出晶體的收率、純度與結晶條件有關。結晶及精制操作條件包括濃縮液的量、冷卻結晶溫度、結晶時間、結晶次數。這些條件對于N-羥基丁二酰亞胺結晶分離精制影響較大,如果濃縮液量過少,雖然富集的N-羥基丁二酰亞胺含量較高,但產品的純度太低,起不到精制的作用,濃縮液量過大,致使部分產品留在催余液中,使得產品的收率較低;如果結晶溫度選擇偏高,則產品回收率較低,溫度選得過低,則其他雜質也會析出來,達不到精制的目的。結晶時間對整個生產工藝的影響也很重要,一般時間越長,結晶越徹底,但時間過長生產周期越長,也不符合工廠生產的要求,所以在一般工藝設計時都要對結晶時間做工藝優化,此外,結晶的次數對產...
絡合萃取分離適用的對象主要有下列幾個特征:①待分離物質含有路易斯堿或路易斯酸官能團的極性有機物,如有機梭酸、有機磺酸、酚類、有機胺類、醇類等可以和絡合劑發生反應。②分離體系為稀溶液,即一般待分離物質的濃度小于5%,此時絡合萃取可達到一個相對較高的分配系數。③待分離物質有極強的親水性,在水中有較小活度系數,親油性差。絡合劑與溶質之間的絡合作用能給溶質提供低的有機相活度系數,使分配系數達到較高數值分配得以完成。④待分離溶質的揮發性低不能通過蒸汽提餾分離。胺類萃取劑可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三個氫,生成三種不同的胺作為萃取劑(伯胺、仲胺、叔胺、季銨鹽)。用于萃取劑的...
加熱到75oC時,三當量的親核試劑與一當量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶劑的條件下反應24-28h。在較優條件下,作者進行了底物拓展。對于烯丙基底物而言,苯連接給電子基團(甲基)和拉電子基團(酮羰基,三氟甲基,酯基,氰基及鹵原子)或者不連接基團都可以取得中等到良好的收率,并且連接給電子基團反應收率較高。另外,NHS,NHPI和N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亞胺作為親核試劑也可進行此反應。圖2烯丙基C-H活化的底物范圍作者根據機理實驗的研究提出一個涉及C-H鍵活化的機理。首先,Pd(OAc)2活化1的C-H鍵形成η3-π-烯丙基鈀絡合物[I]。缺電子復合物I經歷NH...
N-羥基丁二酰亞胺是一類氮雜環類化合物,在精細化工與制藥領域有著廣泛應用,在生物學、合成化學及聚合化學都有著較好的應用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的試劑。NHS可以與DCC結合作為一種縮合劑來 肽縮合反應活性中間體的消旋化,提高產物純度與產率;亦用來制備活性酯。除此外,NHS還通常可用來合成不同的醫藥中間體。滿足生產上對NHS含量的控制要求。在此條件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分離度,但在NHS中 含微量丁酐的情況下,分析的誤差較大,不如采用氣相色譜法單獨分析NHS中下巧的含量。 N-羥基丁二酰亞胺(NHS )廣泛應用于多肽合成工業。湖北口碑...
N-羥基丁二酰亞胺(NHS)是一種精細化工原料,在多肽合成工業中有重要的應用,論文針對NHS的工業生產和多肽制備過程中產生的廢液中NHS的回收新技術進行了研究。論文首先解決了在反相HPLC條件下NHS產品中丁二酸的含量不能定量分析的問題,方法是將HPLC的流動相改為組成為正己烷:無水乙醇(v/v)=85:15(含總體積)的正相流動相,以氰基柱為固定相,優化以后的色譜條件為:柱溫25℃;檢測波長210nm;流速·min-1。同時對精密度、回收率、穩定性各方面進行了檢驗,表明所建立的分析方法方便準確,可應用于實際NHS產品中丁二酸的定量分析。 分離體系為稀溶液,即一般待分離物質的濃度小...
首先將超級恒溫槽設置到需要溫度,打開水循環使保溫的玻璃夾套達到所需溫度,準確稱量一定質量(精確到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到長直玻璃管中,先加入5mL配制的溶劑,將玻璃管放入保溫夾套中,打開磁力攪拌器,攪拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,則每隔15min滴加少許溶劑直至固體全部溶解,稱量加入的溶劑的量,并記錄此時的溫度,計算得到NHSNa在某溫度下的溶解度;若某溫度下NHSNa在5mL所測溶劑中全部溶解,則重新稱更多質量的NHSNa直至5mL有機溶劑不能全部溶解,重復上述實驗過程。改變溫度,重復上述操作, 得20-60℃溶解度數據。 高效液相色譜(HPLC)也被用于NHS...
NHSNa的合成:稱取23gNHS溶于50mL水中,稱8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中緩慢滴加NaOH溶液,pH試紙測其pH值在8-9之間便停止滴加,繼續攪拌0.5hr是兩者充分混合反應。水浴旋蒸溶液,溫度60℃、真空度0.08MPa,旋蒸至有少量固體析出時便停止旋蒸,冷卻結晶,抽濾析出的固體,烘干得NHSNa,經HPLC外標法分析,無其他雜峰,固體中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的測定:由于NHSNa在所測溶劑中的溶解度比較大,容易判斷溶解平衡終點,實驗采用動態法測定NHSNa的溶解度。 N-羥基丁二酰亞胺是一類重要的精細化工中間體,需求量大。杭州進口N-羥基丁二酰...