N-羥基丁二酰亞胺是一類氮雜環(huán)類化合物，在精細(xì)化工與制藥領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，在生物學(xué)、合成化學(xué)及聚合化學(xué)都有著較好的應(yīng)用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的試劑。NHS可以與DCC結(jié)合作為一種縮合劑來 肽縮合反應(yīng)活性中間體的消旋化，提高產(chǎn)物純度與產(chǎn)率；亦用來制備活性酯。除此外，NHS還通常可用來合成不同的醫(yī)藥中間體。滿足生產(chǎn)上對NHS含量的控制要求。在此條件下，丁二酸酐和NHS也有一定的分離度,但在NHS中 含微量丁酐的情況下，分析的誤差較大，不如采用氣相色譜法單獨分析NHS中下巧的含量。 N-羥基丁二酰亞胺(NHS )廣泛應(yīng)用于多肽合成工業(yè)。湖北口碑好的N-羥基丁二酰亞胺現(xiàn)貨供應(yīng)
N-羥基丁二酰亞胺(NHS)廣泛應(yīng)用于多肽合成工業(yè)，目前已經(jīng)實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。中國是世界上NHS主要的生產(chǎn)國，國內(nèi)NHS的生產(chǎn)方法通常采用趙紅亮研究開發(fā)的方法。主要以硫酸羥胺和丁二酸酐為原料。NHS的熔點為95-98℃，NHS合成的一步脫水反應(yīng)一般控制在125-130℃之間，真空度在，當(dāng)體系中不再有水產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束。體系溫度高于NHS的熔點，此時NHS呈液態(tài)，在體系中加入正丁醇，利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸鈉難溶于正丁醇的特性，除去反應(yīng)中產(chǎn)生的硫酸鈉固體，此后將正丁醇-NHS溶液冷卻到100C以下，離心分離析出的NHS，得到了NHS的粗品，NHS粗品采用乙酸乙酯精制后，即可獲得商品NHS。 湖北口碑好的N-羥基丁二酰亞胺現(xiàn)貨供應(yīng)N-羥基丁二酰亞胺的分子式。
由于結(jié)晶是N-羥基丁二酰亞胺生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵步驟之一，對產(chǎn)品的收率和純度。所以本文重點研究結(jié)晶過程中的濃縮液的量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶溶劑量及結(jié)晶次數(shù)對N-羥基丁二酰亞胺對產(chǎn)品收率和純度的影響。將提取液進行濃縮結(jié)晶，蒸出的溶劑回收利用，濃縮液量的多少對產(chǎn)品的純度和收率有直接影響，濃縮液量太少，達不到去除雜質(zhì)的目的;濃縮液量多，產(chǎn)品的純度高，但會減少N-羥基丁二酰亞胺的回收率，同時會產(chǎn)生大量的結(jié)晶母液增加后續(xù)廢溶劑處理的負(fù)荷。為此，需通過實驗考察 次結(jié)晶時，濃縮液的量對結(jié)晶產(chǎn)品純度和收率的影響。
首先將超級恒溫槽設(shè)置到需要溫度，打開水循環(huán)使保溫的玻璃夾套達到所需溫度，準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量(精確到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到長直玻璃管中，先加入5mL配制的溶劑，將玻璃管放入保溫夾套中，打開磁力攪拌器，攪拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，則每隔15min滴加少許溶劑直至固體全部溶解，稱量加入的溶劑的量，并記錄此時的溫度，計算得到NHSNa在某溫度下的溶解度；若某溫度下NHSNa在5mL所測溶劑中全部溶解，則重新稱更多質(zhì)量的NHSNa直至5mL有機溶劑不能全部溶解，重復(fù)上述實驗過程。改變溫度，重復(fù)上述操作， 得20-60℃溶解度數(shù)據(jù)。 N-羥基丁二酰亞胺是一類重要的酰胺類化合物。
一種 N-羥基丁二酰亞胺合成工藝產(chǎn)品中微量鐵的處理方法：在小試時，用此法可以制得外觀潔白的N-羥基丁二酰亞胺，中試時由于原料NaOH、反應(yīng)釜和其它一些難以避免的外在因素的影響，常常會帶入微量的鐵離子，使得到的N-羥基丁二酰亞胺略帶紅色考慮到氟離子可與鐵離子形成無色穩(wěn)定的絡(luò)合物，在用乙酸乙酯重結(jié)晶時加入粗品N-羥基丁二酰亞胺量1%的氟化鈉，由于氟化鈉和含氟絡(luò)合物自成一相，沉積在容器底部，很容易分離，即可除去微量的鐵，得到白色產(chǎn)品。 N-羥基丁二酰亞胺溶解度的測定。湖北口碑好的N-羥基丁二酰亞胺現(xiàn)貨供應(yīng)
N-羥基丁二酰亞胺是一類氮雜環(huán)類化合物的化工中間體。湖北口碑好的N-羥基丁二酰亞胺現(xiàn)貨供應(yīng)
實驗中，根據(jù)研究內(nèi)容配制一定濃度的含有NHS的水相和含有萃取劑TOA的有機相，通常取20mL水相和相應(yīng)體積的有機相于1 00mL燒杯中，將此100mL小燒杯置于夾套保溫的500mL大燒杯中控制溫度，為保證傳熱速度，大燒杯中預(yù)先放置少量水作為水浴。在100mL小燒杯中預(yù)先置有一磁力攪拌子，用磁力攪拌器攪拌0.5hr，保證其中的水相和有機相完全混合，攪拌完畢，將小燒杯中兩相一同轉(zhuǎn)移到帶保溫夾套的250mL的分液漏斗中，靜置15min以上，等水相和有機相完全分離。分別量取兩相體積，取水相樣品5mL，并用電位滴定法滴定水相中的NHS的濃度，然后依據(jù)物料衡算的方法求得有機相中NHS的濃度。 湖北口碑好的N-羥基丁二酰亞胺現(xiàn)貨供應(yīng)