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專業硫酸鋰近期價格

來源: 發布時間:2020-04-20

    本發明涉及鋰離子電池領域,具體涉及一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。背景技術:近年來,隨著人們環境保護意識的不斷增強,圍繞著綠色可持續發展能源的問題,全球范圍內對高能化學電源的研究持續發展,其中鋰離子電池成為相當有有實用優勢的電源種類之一。作為鋰離子電池重要組成部分的電解液體系歷來是研究的重點。無論是電解質鋰鹽、新型有機溶劑還是電解液添加劑,對這些組分的研究一直在進行,由于添加劑能夠對電池性能產生很大的影響,因此受到***的重視。為適應行業的發展,在鋰離子電池電解液的開發過程中,研究高電壓、高能量密度的添加劑成為了鋰電行業的重中之重。目前,作為電解質鋰鹽,lipf6仍然具有抗高溫性、耐水解性較差的缺點,產生的氫氟酸會對電極材料造成破壞,從而會導致鋰電容量下降和使用壽命縮短。由于成膜添加劑可以在電極/電解質界面形成一層低阻穩定的界面膜,來阻礙電解液與電極的接觸,***電解液的分解,從而成為研究高電壓,高能量密度的鋰離子電池的一個熱點。碳酸亞乙烯酯(vc)就是一種常見的成膜添加劑,vc通過在鋰離子電池負極表面發生聚合反應,形成一層致密的sei膜,從而阻止電解液在負極表面發生進一步的還原分解,但是在高溫條件下。硫酸鋰可以用來制作鋰電池。專業硫酸鋰近期價格

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    所述鋰云母粉體為鋰云母提純精礦,鋰云母的質量分數>80wt%,粒度-200目>95%;所述碳酸鉀為工業級,質量分數≥99wt%,粒度-200目>95%。如上所述的方法,推薦地,所述步驟1中鋰云母粉體和碳酸鉀粉體的質量比為1∶(~)。如上所述的方法,推薦地,所述步驟2的具體操作如下:將步驟1中的混合物料置于的反應爐中,在流動水蒸氣氛圍下,在700~900℃下進行反應,反應時間1~3小時,反應過程尾氣經過石灰乳回收固氟,燒結反應后制得燒結物料。如上所述的方法,推薦地,所述步驟3具體操作如下:將步驟2的燒結物料磨細至粒度為120~200目,在80~120℃條件下以液固質量比(3~6)∶1的條件用水浸取30~90分鐘,反應后得到的固液混合物經過濾、洗滌,液體為脫硅濾液,固相為硅酸鋁鉀濾餅。如上所述的方法,推薦地,所述步驟3中的洗滌液返回步驟3的浸取步驟作為浸取用水。如上所述的方法,推薦地,所述步驟4中得到的硅鈣濾餅在95~105℃條件下干燥6~12h得硅酸鈣產品。如上所述的方法,推薦地,所述步驟5中碳酸鉀濾液經過蒸發結晶,返回步驟1作為煅燒原料循環使用。本發明采用兩步法提鋰。

    加入到裝有500ml乙腈的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至60℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應12h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有34mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴90℃加熱條件下反應,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥26h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol草酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例8在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取33g()醋酸鋰,加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有32mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應,反應結束之后。硫酸鋰用作分析試劑,也用于制藥工業。

    反應結束后將反應液抽濾,洗滌,真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產品,本發明抽濾所得到的濾液可循環利用,具有工藝簡單,反應條件溫和,綠色環保,成本低的優點。與現有技術相比,本發明的有益效果為:1、工藝簡單,反應條件溫和,本發明反應步驟少,反應時間短,反應溫度較低,操作方便,***簡化了生產工藝;2、反應效率高,產率在%以上,比較高可達%;產物純度在%以上,比較高可達%;3、綠色環保,成本較低,本發明原料易得,溶劑可回收循環利用,有效降低了生產成本,符合綠色環保的發展方向。附圖說明圖1是本發明實施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的11hnmr譜圖;圖2是本發明實施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的離子色譜圖。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合附圖及實施例,對本發明進行進一步詳細說明。應當理解,以下描述**用以解釋本發明,并不用于限定本發明。實施例1-4、實施例6-12得到的產品結構式如式(ⅰ)所示:實施例5得到的產品結構式如式(ⅱ)所示:實施例1在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有400ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至90℃,在氮氣保護狀態下,稱取。目前許多支座砂漿生產企業采用硫酸鋰代替碳酸鋰作為速凝劑應用于支座砂漿中。鹽酸硫酸鋰報價表

硫酸鋰又名谷氨酸鋰,有***躁狂抑郁性***的作用。專業硫酸鋰近期價格

    在油浴75℃加熱條件下反應,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥15h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例12在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有300ml甲苯的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至85℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應10h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有22mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴70℃加熱條件下反應3h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥20h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。專業硫酸鋰近期價格