鋰鹽系列氯化鋰碳酸鋰(建材級)碳酸鋰(工業(yè)級)碳酸鋰(電池級)氫氧化鋰氟化鋰硫酸鋰高氯酸鋰硫酸鋰(英國)銫鹽系列碳酸銫氯化銫氫氧化銫硫酸銫氟化銫碘化銫硝酸銫氧化銫溴化銫醋酸銫(乙酸銫)銣鹽系列氯化銣碳酸銣硫酸銣硝酸銣氫氧化銣消泡系列粉末消泡劑WSP2(意大利SILICONI)粉末消泡劑AP634法國EROL消泡劑(液體)干粉消泡劑(明凌P803)干粉消泡劑(德固賽360)干粉消泡劑(瀚森6352)干粉消泡劑(瀚森DF770DD)減水系列三聚氰氨減水劑(巴斯夫F10)三聚氰氨減水劑(國產(chǎn))聚羧酸減水劑(國產(chǎn))萘系減水劑聚羧酸減水劑(西卡540P)聚羧酸減水劑(西卡530P)聚羧酸減水劑(西卡325C)憎水系列有機(jī)硅憎水粉303P(意大利SILICONI)有機(jī)硅憎水粉(P750)憎水乳液(德固賽HE328)憎水粉(多元共聚)有機(jī)硅憎水粉(SHP-60)有機(jī)硅憎水粉(SHP-50)纖維素系列陶瓷用纖維素(韓國樂天)低粘度纖維素(樂天H300)纖維素(赫克力士EH02)纖維素(三星ETC-4001)赫克力士7000纖維素醚羥丙基甲基纖維素(10/15/20萬)纖維素(赫克力士LH40M)低粘度纖維素醚(赫克力士MHPC400)膠粉系列可再分散乳膠粉(瓦克4115N)可再分散乳膠粉(瓦克5010N)可再分散乳膠粉。上海域倫實(shí)業(yè)有限公司硫酸鋰的研發(fā)。節(jié)能硫酸鋰走勢
vc形成的sei膜的穩(wěn)定性變差,對鋰離子電池性能造成不良影響。另一種常見的成膜添加劑1,3-丙烷磺內(nèi)酯(ps)形成的sei膜具有較好的耐高溫性能,但是阻抗較大,降低了電池的低溫循環(huán)效果。含氟烷基硫酸鋰鹽能夠有效提高電池的循環(huán)性能和高溫存儲性能,是目前重點(diǎn)研究的電解液添加劑,在添加劑合成領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,目前含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法報(bào)道較少,因此開發(fā)一種工藝簡單,反應(yīng)條件溫和、成本較低的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法顯得尤為迫切。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的不足,提供一種工藝簡單,反應(yīng)條件溫和,綠色環(huán)保,成本低的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,包括以下步驟:(1)氮?dú)獗Wo(hù)下,將鋰鹽和硫酸雙烴基酯在有機(jī)溶劑中反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、洗滌得到中間產(chǎn)物;(2)將步驟(1)得到的中間產(chǎn)物加入三氟乙醇中反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液抽濾,洗滌,真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品。推薦的,所述鋰鹽選自碳酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或多種。推薦的,所述硫酸雙烴基酯為硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。推薦的。綠色硫酸鋰用途有吸濕性。由濃水溶液中結(jié)晶出的一水合硫酸鋰十分穩(wěn)定。 水合物:單水硫酸鋰。
水合硫酸鋰沉淀法,**早由garrett等人于1981年提出一種利用可溶硫酸鹽鹽析一水硫酸鋰的方法,從鹵水提取鋰。該方法適用于鋰的質(zhì)量含量至少為%,mgcl2濃度至少為30mol/1000mol水,硼含量至少為1%(以硼酸質(zhì)量計(jì))的鹵水,預(yù)先去除瀉痢鹽并作為鹽析用的可溶硫酸鹽。1988年mehta等人在上述方法的基礎(chǔ)上提出了一種從蒸發(fā)濃縮鹵水中提鋰的改進(jìn)方法。分幾步冷卻或蒸發(fā)的方法使鹵水分別析出氯化鉀、泄痢鹽和光鹵石。鹵水中加入泄痢鹽,形成漿料中鋰和硫酸根比例至少為,水含量少于60%。2003年lukes用atacama鹽湖鹵水蒸發(fā)濃縮獲得兩種不同組成的鹵水,混合后鹵水中的硫酸鋰超過它的溶解度,再分三個(gè)階段沉淀出li2so4·h2o晶體。***種鹵水中氯化鉀、光鹵石和硫酸鋰飽和,含mg2+:~6%,li+:08~%,so42-:~%;第二種鹵水中水氯鎂石、光鹵石和一水硫酸鋰飽和的溶液,其中l(wèi)i+:~6%,鎂的含量低于6%硫酸根含量小于%。兩種鹵水以三種形式混合:一是兩種鹵水先分別預(yù)熱至30~70℃,在結(jié)晶器中混合沉淀出li2so4·h2o晶體,再進(jìn)行固液分離,洗滌;二是直接將兩種鹵水混合,首先沉淀出光鹵石,固液分離后母液送至另一結(jié)晶器沉淀出li2so4·h2o晶體,再進(jìn)行過濾、洗滌。
本發(fā)明屬于鹽湖鹵水提鋰領(lǐng)域,涉及高鎂鋰比鹵水,尤其是一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法。背景技術(shù):鋰資源主要分為鋰輝石鋰云母等含鋰固體礦和鹽湖鹵水、海水及地?zé)崴群囈后w礦。其中鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量的60-70%,全球從鹵水中生產(chǎn)的鋰鹽產(chǎn)品占鋰產(chǎn)品總量的85%以上。其中,南美鋰三角地帶的智利(atacama)鹽湖,阿根廷(olaroz,rincon,hombemuerto等)鹽湖、玻利維亞(uyuni)鹽湖,儲量占世界鋰儲量的%,這些鹽湖鹵水組成中,鎂鋰的質(zhì)量比通常小于10,另外美國的西爾斯(searles)湖和銀峰(silverpeak)湖的鎂鋰比小于5。美國大鹽湖的鎂鋰比為250。中國的扎布耶鹽湖屬于碳酸鹽型鹽湖,鋰儲量高而鎂含量少,中國察爾汗鹽湖、以色列死海鎂鋰比在1000以上,東西臺吉乃爾湖、大柴旦、一里坪鹽湖都為硫酸鎂亞型鹽湖,鎂鋰比在50到100之間。鹽湖鹵水提鋰的方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等。沉淀法分為碳酸鹽沉淀法、鋁鹽沉淀法、水合硫酸鋰沉淀法。其中萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等與本技術(shù)相關(guān)度不大,在此不做詳述,只與本技術(shù)相關(guān)的沉淀法,尤其是高鎂鋰比鹵水提鋰技術(shù)進(jìn)行詳述。硫酸鋰又名谷氨酸鋰,有***躁狂抑郁性***的作用。
混合均勻,在100℃的條件下浸出80min,待反應(yīng)結(jié)束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計(jì)算出鋰的浸出率為98%,鉀的浸出率為47%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在90℃條件下苛化反應(yīng),反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥8h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時(shí)間為60min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實(shí)施例4稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學(xué)成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%)30g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在830℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計(jì)算,氟回收率達(dá)89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細(xì)至180目。上海域倫實(shí)業(yè)有限公司水合硫酸鋰。鋰電池硫酸鋰報(bào)價(jià)表
上海域倫實(shí)業(yè)有限公司硫酸鋰生產(chǎn)流程。節(jié)能硫酸鋰走勢
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