除硫鹵水常溫常壓蒸發,結果見表。蒸發過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發量達到407kg,硫酸鋰飽和,此時mg/li達到,鋰的濃度為%,此時鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-3脫硫鹵水(二)蒸發富鋰實驗(3)取脫硫鹵水(三)1000g,,進行強制常溫常壓蒸發。按鈣硫摩爾比為,除硫鹵水常溫常壓蒸發,結果見表-4。蒸發過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發量達到440kg,硫酸鋰仍然不飽和,此時mg/li達到,鋰的濃度為%,鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-4脫硫鹵水(三)蒸發富鋰實驗2.多溫提取硫酸鋰實驗七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實驗:取富鋰鹵水4420g,(其中:鎂鋰比為,氯化鎂飽和),分成四等份,分別在5℃,15℃,25℃,35℃的恒溫反應釜中加入264克七水硫酸鎂。恒溫攪拌10分鐘,進行固液分離,結果見表-5。(1)固相一水硫酸鋰的純度分別為%,%,%,%,雜質主要為母液夾帶,通過洗滌可以提高純度。(2)鋰的收率分別為%,%,%和%,其中15℃左右收率**高,溫度較高的收率較低。表-5七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實驗3、富鋰鹵水鹽析實驗對鹽析硫酸鋰后鹵水分別進行常溫蒸發和高溫沸騰蒸發,以獲得更高的硫酸鋰收率。常溫蒸發。硫酸鋰的作用及用處。機械硫酸鋰價格合理
在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應9h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用四氯化碳洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有,在油浴75℃加熱條件下反應3h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用四氯化碳洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥20h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例5在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮氣保護狀態下,稱取(1mol)硫酸二乙酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應10h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有40mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應2h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物。什么是硫酸鋰用量硫酸鋰一般運用在哪些地方。
本發明屬于鹽湖鹵水提鋰領域,涉及高鎂鋰比鹵水,尤其是一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法。背景技術:鋰資源主要分為鋰輝石鋰云母等含鋰固體礦和鹽湖鹵水、海水及地熱水等含鋰液體礦。其中鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量的60-70%,全球從鹵水中生產的鋰鹽產品占鋰產品總量的85%以上。其中,南美鋰三角地帶的智利(atacama)鹽湖,阿根廷(olaroz,rincon,hombemuerto等)鹽湖、玻利維亞(uyuni)鹽湖,儲量占世界鋰儲量的%,這些鹽湖鹵水組成中,鎂鋰的質量比通常小于10,另外美國的西爾斯(searles)湖和銀峰(silverpeak)湖的鎂鋰比小于5。美國大鹽湖的鎂鋰比為250。中國的扎布耶鹽湖屬于碳酸鹽型鹽湖,鋰儲量高而鎂含量少,中國察爾汗鹽湖、以色列死海鎂鋰比在1000以上,東西臺吉乃爾湖、大柴旦、一里坪鹽湖都為硫酸鎂亞型鹽湖,鎂鋰比在50到100之間。鹽湖鹵水提鋰的方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等。沉淀法分為碳酸鹽沉淀法、鋁鹽沉淀法、水合硫酸鋰沉淀法。其中萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等與本技術相關度不大,在此不做詳述,只與本技術相關的沉淀法,尤其是高鎂鋰比鹵水提鋰技術進行詳述。
研究naoh的加料方式、濃度、加料速度、終點ph值、反應溫度及反應時間對除鎂效果的影響。實驗結果表明:在naoh溶液濃度為10mol/l,加料速度為~,ph=12,溫度為25℃,反應時間為20~30min的條件下,母液中mg2+可以除盡,為后續工序制備碳酸鋰創造了有利的條件。該工藝采用了碳酸鹽和氫氧化鎂除鎂的辦法,以降低鎂鋰比,與技術中蒸發法析除鎂不一樣。2013年李武申請專利:利用高原硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鋰鹽礦的方法。該方法包括步驟:將硫酸鹽型鹽湖鹵水蒸發到氯化鈉飽和狀態,在冬季冷凍析出芒硝,控制鹵水中硫酸根離子的含量為1g/l~7g/l時進行固液分離;將析出芒硝后的鹵水在春夏季蒸發析出氯化鈉;對析出氯化鈉后的鹵水蒸發析出鉀石鹽、光鹵石、瀉利鹽,控制鹵水中鋰離子濃度大于或等于6g/l后進行固液分離,固液分離后的鹵水為高氯化鎂含量的鹵水;將高氯化鎂含量的鹵水與芒硝混合反應析出鈉鹽和鎂鹽,控制溶液中鎂鋰比小于或等于8:1時進行固液分離,得到富硼鋰鹵水;將富硼鋰鹵水與水反應析出硼礦,固液分離后得到富鋰鹵水;將富鋰鹵水導入鋰鹽池中蒸發析出鋰鹽礦。2014年李武申請專利:從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法。該方法涉及鋰提取工藝。上海域倫實業有限公司硫酸鋰報價。
具體公開一種從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法,包括步驟除鎂,將硫酸鋰粗礦礦粉與水混合,加入氧化鈣,反應陳化固液分離,得***溶液和固渣;除硫酸根,向***溶液中加入氯化鈣,反應陳化固液分離,得第二溶液和固體硫酸鈣;沉鈣,向第二溶液中加入碳酸鈉,反應陳化固液分離,得第三溶液和固體碳酸鈣;濃縮,用鹽酸調節第三溶液ph為3~8,蒸發濃縮,析出固體,固液分離后得一級濃縮液;提取碳酸鋰,向一級濃縮液加入碳酸鈉,反應陳化固液分離,即得固體碳酸鋰。本發明的方法能耗低;所用除雜沉淀劑廉價易得,且除雜產物碳酸鈣可回收利用;工藝簡單易操作、除鎂率高、鋰收率高。一種從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法,其特征在于:所述硫酸鋰粗礦是由某鹽湖鹵水經一系列鹽田分離工藝獲得的,將該礦粉碎混勻后進行鋰的提取,包括以下步驟:s1除鎂,將所述硫酸鋰粗礦礦粉與水混合,加入氧化鈣以沉淀鎂,反應1h至5h,陳化1h至3h,固液分離,使除鎂率達到85%以上,得到***溶液和固渣;s2除硫酸根,向所述***溶液中加入氯化鈣以除去硫酸根,反應30min至90min,陳化10min至60min,固液分離,使硫酸根的濃度小于5g/l,得到第二溶液和固體硫酸鈣;s3沉鈣,于60-90℃。碳酸鋰法:將碳酸鋰溶液加入反應器中經蒸發濃縮、冷卻結晶、離心分離、制得一水硫酸鋰,經干燥得到硫酸鋰。有口碑的硫酸鋰預算
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技術實現要素:本發明的目的在于克服現有技術的不足之處,提供一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,實現鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產品。本發明解決技術問題所采用的技術方案是:一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,包括:(1)鹵水去除硫酸根;(2)蒸發濃縮析出六水氯化鎂和雜鹽,得到低鎂鋰比鹵水;(3)低鎂鋰比鹵水中加入硫酸鎂,產生一水硫酸鋰沉淀;(3)固液分離得到一水硫酸鋰和提鋰母液;(4)提鋰母液返回步驟(1)。上述過程實現鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產品。所述的高鎂鋰比鹵水是指天然鹵水或再生鹵水,其中干基質量比mg/li大于。天然鹵水如鹽湖鹵水,再生鹵水,如制鹽母液、提鉀母液、提硼母液、提鋰母液等。所述的高鎂鋰比鹵水,含有硫酸根,或不含硫酸根。若含硫酸根,采用冷凍方法或加可溶性鈣鹽的方法去除。當干基質量so4/cl大于,采用冷凍法或加鈣方法去除,小于。加鈣鹽的量,以鈣離子與硫酸根總量的摩爾比計,為~。這里的可溶性鈣鹽,是氯化鈣、氫氧化鈣或石灰乳。所述的蒸發濃縮過程,是指自然蒸發(如日曬蒸發)、強制蒸發(如加熱蒸發、真空蒸發、鼓泡強制蒸發等)的任何形式。所述的蒸發所產生固相主要是氯化鎂水合物。機械硫酸鋰價格合理