除硫鹵水常溫常壓蒸發(fā),結(jié)果見表。蒸發(fā)過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發(fā)量達(dá)到407kg,硫酸鋰飽和,此時mg/li達(dá)到,鋰的濃度為%,此時鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-3脫硫鹵水(二)蒸發(fā)富鋰實(shí)驗(yàn)(3)取脫硫鹵水(三)1000g,,進(jìn)行強(qiáng)制常溫常壓蒸發(fā)。按鈣硫摩爾比為,除硫鹵水常溫常壓蒸發(fā),結(jié)果見表-4。蒸發(fā)過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發(fā)量達(dá)到440kg,硫酸鋰仍然不飽和,此時mg/li達(dá)到,鋰的濃度為%,鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-4脫硫鹵水(三)蒸發(fā)富鋰實(shí)驗(yàn)2.多溫提取硫酸鋰實(shí)驗(yàn)七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實(shí)驗(yàn):取富鋰鹵水4420g,(其中:鎂鋰比為,氯化鎂飽和),分成四等份,分別在5℃,15℃,25℃,35℃的恒溫反應(yīng)釜中加入264克七水硫酸鎂。恒溫攪拌10分鐘,進(jìn)行固液分離,結(jié)果見表-5。(1)固相一水硫酸鋰的純度分別為%,%,%,%,雜質(zhì)主要為母液夾帶,通過洗滌可以提高純度。(2)鋰的收率分別為%,%,%和%,其中15℃左右收率**高,溫度較高的收率較低。表-5七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實(shí)驗(yàn)3、富鋰鹵水鹽析實(shí)驗(yàn)對鹽析硫酸鋰后鹵水分別進(jìn)行常溫蒸發(fā)和高溫沸騰蒸發(fā),以獲得更高的硫酸鋰收率。常溫蒸發(fā)。硫酸鋰的作用及用處。機(jī)械硫酸鋰價格合理
在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)9h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用四氯化碳洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有,在油浴75℃加熱條件下反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用四氯化碳洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥20h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例5在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取(1mol)硫酸二乙酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)10h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有40mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物。什么是硫酸鋰用量硫酸鋰一般運(yùn)用在哪些地方。
本發(fā)明屬于鹽湖鹵水提鋰領(lǐng)域,涉及高鎂鋰比鹵水,尤其是一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法。背景技術(shù):鋰資源主要分為鋰輝石鋰云母等含鋰固體礦和鹽湖鹵水、海水及地?zé)崴群囈后w礦。其中鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量的60-70%,全球從鹵水中生產(chǎn)的鋰鹽產(chǎn)品占鋰產(chǎn)品總量的85%以上。其中,南美鋰三角地帶的智利(atacama)鹽湖,阿根廷(olaroz,rincon,hombemuerto等)鹽湖、玻利維亞(uyuni)鹽湖,儲量占世界鋰儲量的%,這些鹽湖鹵水組成中,鎂鋰的質(zhì)量比通常小于10,另外美國的西爾斯(searles)湖和銀峰(silverpeak)湖的鎂鋰比小于5。美國大鹽湖的鎂鋰比為250。中國的扎布耶鹽湖屬于碳酸鹽型鹽湖,鋰儲量高而鎂含量少,中國察爾汗鹽湖、以色列死海鎂鋰比在1000以上,東西臺吉乃爾湖、大柴旦、一里坪鹽湖都為硫酸鎂亞型鹽湖,鎂鋰比在50到100之間。鹽湖鹵水提鋰的方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等。沉淀法分為碳酸鹽沉淀法、鋁鹽沉淀法、水合硫酸鋰沉淀法。其中萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等與本技術(shù)相關(guān)度不大,在此不做詳述,只與本技術(shù)相關(guān)的沉淀法,尤其是高鎂鋰比鹵水提鋰技術(shù)進(jìn)行詳述。
研究naoh的加料方式、濃度、加料速度、終點(diǎn)ph值、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間對除鎂效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在naoh溶液濃度為10mol/l,加料速度為~,ph=12,溫度為25℃,反應(yīng)時間為20~30min的條件下,母液中mg2+可以除盡,為后續(xù)工序制備碳酸鋰創(chuàng)造了有利的條件。該工藝采用了碳酸鹽和氫氧化鎂除鎂的辦法,以降低鎂鋰比,與技術(shù)中蒸發(fā)法析除鎂不一樣。2013年李武申請專利:利用高原硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鋰鹽礦的方法。該方法包括步驟:將硫酸鹽型鹽湖鹵水蒸發(fā)到氯化鈉飽和狀態(tài),在冬季冷凍析出芒硝,控制鹵水中硫酸根離子的含量為1g/l~7g/l時進(jìn)行固液分離;將析出芒硝后的鹵水在春夏季蒸發(fā)析出氯化鈉;對析出氯化鈉后的鹵水蒸發(fā)析出鉀石鹽、光鹵石、瀉利鹽,控制鹵水中鋰離子濃度大于或等于6g/l后進(jìn)行固液分離,固液分離后的鹵水為高氯化鎂含量的鹵水;將高氯化鎂含量的鹵水與芒硝混合反應(yīng)析出鈉鹽和鎂鹽,控制溶液中鎂鋰比小于或等于8:1時進(jìn)行固液分離,得到富硼鋰鹵水;將富硼鋰鹵水與水反應(yīng)析出硼礦,固液分離后得到富鋰鹵水;將富鋰鹵水導(dǎo)入鋰鹽池中蒸發(fā)析出鋰鹽礦。2014年李武申請專利:從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法。該方法涉及鋰提取工藝。上海域倫實(shí)業(yè)有限公司硫酸鋰報價。
具體公開一種從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法,包括步驟除鎂,將硫酸鋰粗礦礦粉與水混合,加入氧化鈣,反應(yīng)陳化固液分離,得***溶液和固渣;除硫酸根,向***溶液中加入氯化鈣,反應(yīng)陳化固液分離,得第二溶液和固體硫酸鈣;沉鈣,向第二溶液中加入碳酸鈉,反應(yīng)陳化固液分離,得第三溶液和固體碳酸鈣;濃縮,用鹽酸調(diào)節(jié)第三溶液ph為3~8,蒸發(fā)濃縮,析出固體,固液分離后得一級濃縮液;提取碳酸鋰,向一級濃縮液加入碳酸鈉,反應(yīng)陳化固液分離,即得固體碳酸鋰。本發(fā)明的方法能耗低;所用除雜沉淀劑廉價易得,且除雜產(chǎn)物碳酸鈣可回收利用;工藝簡單易操作、除鎂率高、鋰收率高。一種從硫酸鋰粗礦分離提取鋰的方法,其特征在于:所述硫酸鋰粗礦是由某鹽湖鹵水經(jīng)一系列鹽田分離工藝獲得的,將該礦粉碎混勻后進(jìn)行鋰的提取,包括以下步驟:s1除鎂,將所述硫酸鋰粗礦礦粉與水混合,加入氧化鈣以沉淀鎂,反應(yīng)1h至5h,陳化1h至3h,固液分離,使除鎂率達(dá)到85%以上,得到***溶液和固渣;s2除硫酸根,向所述***溶液中加入氯化鈣以除去硫酸根,反應(yīng)30min至90min,陳化10min至60min,固液分離,使硫酸根的濃度小于5g/l,得到第二溶液和固體硫酸鈣;s3沉鈣,于60-90℃。碳酸鋰法:將碳酸鋰溶液加入反應(yīng)器中經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、制得一水硫酸鋰,經(jīng)干燥得到硫酸鋰。有口碑的硫酸鋰預(yù)算
上海域倫實(shí)業(yè)有限公司專業(yè)進(jìn)出口硫酸鋰。機(jī)械硫酸鋰價格合理
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,實(shí)現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,包括:(1)鹵水去除硫酸根;(2)蒸發(fā)濃縮析出六水氯化鎂和雜鹽,得到低鎂鋰比鹵水;(3)低鎂鋰比鹵水中加入硫酸鎂,產(chǎn)生一水硫酸鋰沉淀;(3)固液分離得到一水硫酸鋰和提鋰母液;(4)提鋰母液返回步驟(1)。上述過程實(shí)現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。所述的高鎂鋰比鹵水是指天然鹵水或再生鹵水,其中干基質(zhì)量比mg/li大于。天然鹵水如鹽湖鹵水,再生鹵水,如制鹽母液、提鉀母液、提硼母液、提鋰母液等。所述的高鎂鋰比鹵水,含有硫酸根,或不含硫酸根。若含硫酸根,采用冷凍方法或加可溶性鈣鹽的方法去除。當(dāng)干基質(zhì)量so4/cl大于,采用冷凍法或加鈣方法去除,小于。加鈣鹽的量,以鈣離子與硫酸根總量的摩爾比計,為~。這里的可溶性鈣鹽,是氯化鈣、氫氧化鈣或石灰乳。所述的蒸發(fā)濃縮過程,是指自然蒸發(fā)(如日曬蒸發(fā))、強(qiáng)制蒸發(fā)(如加熱蒸發(fā)、真空蒸發(fā)、鼓泡強(qiáng)制蒸發(fā)等)的任何形式。所述的蒸發(fā)所產(chǎn)生固相主要是氯化鎂水合物。機(jī)械硫酸鋰價格合理