用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到?；磻?yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價(jià)格

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過(guò)程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí)，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對(duì)2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度，對(duì)提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測(cè)，其相關(guān)值為：熔點(diǎn)為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi)。成都6-硝基-O-甲苯胺濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。

主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因?yàn)槭且员崴釣轷；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過(guò)量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來(lái)改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會(huì)影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過(guò)程中把鄰甲苯胺被氧化。

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi)，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過(guò)程中，溫度波動(dòng)較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。密度：1.269g/cm3，熔點(diǎn)：93-96°C(lit.)。6-硝基-2-甲基苯胺供應(yīng)報(bào)價(jià)

并采用IR，1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價(jià)格

溶劑的選擇對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實(shí)驗(yàn)分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度等。本實(shí)驗(yàn)的水解反應(yīng)的加熱回流時(shí)間在3h左右，這時(shí)溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長(zhǎng)回流時(shí)間?；亓鲿r(shí)間短，達(dá)不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過(guò)水解后，加入適量的水中，這樣會(huì)有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2-氨基-3-硝基甲苯供貨價(jià)格

上海元辰化工原料有限公司在同行業(yè)領(lǐng)域中，一直處在一個(gè)不斷銳意進(jìn)取，不斷制造創(chuàng)新的市場(chǎng)高度，多年以來(lái)致力于發(fā)展富有創(chuàng)新價(jià)值理念的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的商業(yè)口碑，成績(jī)讓我們喜悅，但不會(huì)讓我們止步，殘酷的市場(chǎng)磨煉了我們堅(jiān)強(qiáng)不屈的意志，和諧溫馨的工作環(huán)境，富有營(yíng)養(yǎng)的公司土壤滋養(yǎng)著我們不斷開(kāi)拓創(chuàng)新，勇于進(jìn)取的無(wú)限潛力，上海元辰化工原料供應(yīng)攜手大家一起走向共同輝煌的未來(lái)，回首過(guò)去，我們不會(huì)因?yàn)槿〉昧艘稽c(diǎn)點(diǎn)成績(jī)而沾沾自喜，相反的是面對(duì)競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈的市場(chǎng)氛圍，我們更要明確自己的不足，做好迎接新挑戰(zhàn)的準(zhǔn)備，要不畏困難，激流勇進(jìn)，以一個(gè)更嶄新的精神面貌迎接大家，共同走向輝煌回來(lái)！