用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的因素有很多:酰化試劑的選擇、實驗環境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化試劑的選擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,酰化是用的酰化劑是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化劑,用乙酸酐做酰化劑不但產率高,而且得到的酰化物的純度高,可以不用重結晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做酰化劑進行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基 6-硝基苯胺批發價待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環境中。
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制,易發生裂開等危險,并且對反應設備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產物產率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業化大規模的生產。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。
改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規模工業生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C,所得產物2-甲基-6-硝基苯胺的產率為59.4%,純度可達99.68%。經過多次重復實驗證實,這種方法不但有利于操作,所得產物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產率都穩定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。運用酰化進行成分處理,再進行產物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。杭州2-甲基 6-硝基苯胺
可旋轉化學鍵數量:0,互變異構體數量:無。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
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