在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。有機中間體、醫藥中間體,是維生素E的主環,與異植物醇縮合得到維生素E。產品規格:98.5%。產品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。保質期:12個月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產,遠不能滿足維生素E的需求。三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌。江西三甲基氫醌結構
三甲基氫醌關鍵技術一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術:采用新型催化體系,反應底物濃度提高2到5倍,在國際技術領域內尚無相關文獻資料報道,本技術屬**。關鍵技術二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術:采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結構的反應設備,提高了加氫反應的時空效率。關鍵技術三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術:“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術及配套關鍵裝置關鍵技術四:三甲基氫醌分離純化技術:“2+1”產品分離純化——溶劑回收與產品提純裝置組合+產品質量控制系統。北京三甲基氫醌生產企業在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉化率為58.8%。
三甲基氫醌,即2, 3, 5-三甲基對苯二酚(TMHQ),是合成VE 的必需中間體,但是由于缺乏主要制造技術,國內市場上的TMHQ嚴重依賴進口。為了打破國外技術對國內TMHQ市場的壟斷,本項目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2, 3, 6-三甲基苯酚氧化為2, 3, 6-三甲基對苯醌。2, 3, 6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術的指標與國外企業相當,并且產物分離簡單,產品成本也明顯下降。
可以肯定的是,去甲基化反應需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當攪拌速度從500r/min變化到900r/min時,TMBQ的高轉化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當其達到900rpm時,顯示出TMHQ的氫化產率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認為會導致更多的副反應。此外,較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部,并導致催化劑的磨損。三甲對苯二酚化學性質:穩定。
用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進行差示熱重(DTG)研究。在氮氣氛圍(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環境溫度至900℃進行測量。加氫機理:RaneyNi的加氫反應,并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動力學觀察結果。根據我們的相關結果,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機理。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。湖北求購三甲基氫醌TMHO
三甲基對苯二酚通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。江西三甲基氫醌結構
某司改進了其三甲基氫醌的生產工藝,開發出了對二甲苯法。該法是以對二甲苯為起始原料,經過磺化、中和、酸化等反應生成2,5-二甲基苯酚,再經甲基化得到三甲基苯酚,進而合成三甲基苯醌。相對其前兩年提出的技術手段,該法合成路線更加簡單,原料成本更低,具有更強的競爭力。異佛爾酮法是近些年發展起來的三甲基氫醌合成技術。該法首先由某些物質聚合為關鍵中間體α-異佛爾酮,之后重排為β-異佛爾酮,然后氧化為茶香酮,茶香酮隨后重排酰化、皂化水解得到三甲基氫醌。該法原料廉價易得、工藝簡單、污染小,是一種高效環保的生產工藝。然而,該法的轉化率和選擇性受反應條件影響較大,對操作要求較嚴格,對反應設備要求稍高,目前很多研究集中在其反應催化劑的改進方面以期提出更優的合成技術。江西三甲基氫醌結構
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