2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機(jī)合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進(jìn)乙酰化和硝化反應(yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺是一種危險化學(xué)品,應(yīng)當(dāng)妥善存放。河北N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家直供2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些化學(xué)檢測中作為試劑使用。
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機(jī)化合物。
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,色酚,進(jìn)而生產(chǎn)出多種染料和有機(jī)顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物,經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過一系列化學(xué)反應(yīng)制備。上海4-甲基-2 6-二硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備某些藥物的中間體。河北N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當(dāng)沒有餾分蒸出時,終止反應(yīng),冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。河北N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
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