除硫鹵水常溫常壓蒸發,結果見表。蒸發過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發量達到407kg,硫酸鋰飽和,此時mg/li達到,鋰的濃度為%,此時鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-3脫硫鹵水(二)蒸發富鋰實驗(3)取脫硫鹵水(三)1000g,,進行強制常溫常壓蒸發。按鈣硫摩爾比為,除硫鹵水常溫常壓蒸發,結果見表-4。蒸發過程二水硫酸鈣一直析出,水氯鎂石與之共析,鋰不斷濃縮,直到蒸發量達到440kg,硫酸鋰仍然不飽和,此時mg/li達到,鋰的濃度為%,鎂的濃度為%,鈣的濃度為%。表-4脫硫鹵水(三)蒸發富鋰實驗2.多溫提取硫酸鋰實驗七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實驗:取富鋰鹵水4420g,(其中:鎂鋰比為,氯化鎂飽和),分成四等份,分別在5℃,15℃,25℃,35℃的恒溫反應釜中加入264克七水硫酸鎂。恒溫攪拌10分鐘,進行固液分離,結果見表-5。(1)固相一水硫酸鋰的純度分別為%,%,%,%,雜質主要為母液夾帶,通過洗滌可以提高純度。(2)鋰的收率分別為%,%,%和%,其中15℃左右收率**高,溫度較高的收率較低。表-5七水硫酸鎂鹽析硫酸鋰實驗3、富鋰鹵水鹽析實驗對鹽析硫酸鋰后鹵水分別進行常溫蒸發和高溫沸騰蒸發,以獲得更高的硫酸鋰收率。常溫蒸發。硫酸鋰又名谷氨酸鋰,有***躁狂抑郁性***的作用。生意社硫酸鋰氯化鋰干燥
水合硫酸鋰沉淀法,**早由garrett等人于1981年提出一種利用可溶硫酸鹽鹽析一水硫酸鋰的方法,從鹵水提取鋰。該方法適用于鋰的質量含量至少為%,mgcl2濃度至少為30mol/1000mol水,硼含量至少為1%(以硼酸質量計)的鹵水,預先去除瀉痢鹽并作為鹽析用的可溶硫酸鹽。1988年mehta等人在上述方法的基礎上提出了一種從蒸發濃縮鹵水中提鋰的改進方法。分幾步冷卻或蒸發的方法使鹵水分別析出氯化鉀、泄痢鹽和光鹵石。鹵水中加入泄痢鹽,形成漿料中鋰和硫酸根比例至少為,水含量少于60%。2003年lukes用atacama鹽湖鹵水蒸發濃縮獲得兩種不同組成的鹵水,混合后鹵水中的硫酸鋰超過它的溶解度,再分三個階段沉淀出li2so4·h2o晶體。***種鹵水中氯化鉀、光鹵石和硫酸鋰飽和,含mg2+:~6%,li+:08~%,so42-:~%;第二種鹵水中水氯鎂石、光鹵石和一水硫酸鋰飽和的溶液,其中li+:~6%,鎂的含量低于6%硫酸根含量小于%。兩種鹵水以三種形式混合:一是兩種鹵水先分別預熱至30~70℃,在結晶器中混合沉淀出li2so4·h2o晶體,再進行固液分離,洗滌;二是直接將兩種鹵水混合,首先沉淀出光鹵石,固液分離后母液送至另一結晶器沉淀出li2so4·h2o晶體,再進行過濾、洗滌。先進硫酸鋰訂制價格碳酸鋰對硫鋁酸鹽水泥的促凝效果十分明顯,凝結時間可以從30min縮短到3min。
將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥22h,得到結構式如式(ⅱ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例6在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取51g()草酸鋰,加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至65℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應11h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有38mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴85℃加熱條件下反應2h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥24h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol草酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例7在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取51g()草酸鋰。
本發明涉及鋰離子電池領域,具體涉及一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。背景技術:近年來,隨著人們環境保護意識的不斷增強,圍繞著綠色可持續發展能源的問題,全球范圍內對高能化學電源的研究持續發展,其中鋰離子電池成為相當有有實用優勢的電源種類之一。作為鋰離子電池重要組成部分的電解液體系歷來是研究的重點。無論是電解質鋰鹽、新型有機溶劑還是電解液添加劑,對這些組分的研究一直在進行,由于添加劑能夠對電池性能產生很大的影響,因此受到***的重視。為適應行業的發展,在鋰離子電池電解液的開發過程中,研究高電壓、高能量密度的添加劑成為了鋰電行業的重中之重。目前,作為電解質鋰鹽,lipf6仍然具有抗高溫性、耐水解性較差的缺點,產生的氫氟酸會對電極材料造成破壞,從而會導致鋰電容量下降和使用壽命縮短。由于成膜添加劑可以在電極/電解質界面形成一層低阻穩定的界面膜,來阻礙電解液與電極的接觸,***電解液的分解,從而成為研究高電壓,高能量密度的鋰離子電池的一個熱點。碳酸亞乙烯酯(vc)就是一種常見的成膜添加劑,vc通過在鋰離子電池負極表面發生聚合反應,形成一層致密的sei膜,從而阻止電解液在負極表面發生進一步的還原分解,但是在高溫條件下。碳酸鋰法:將碳酸鋰溶液加入反應器中經蒸發濃縮、冷卻結晶、離心分離、制得一水硫酸鋰,經干燥得到硫酸鋰。
從而導致自流平鼓包或開裂,如果膩子是石膏,水泥自流平里的鋁鹽會和石膏發生反應形成大量的膨脹物質32水硫鋁酸鈣或12水硫鋁酸鈣,從而導致自流平空鼓或開裂。(這幾種情況把自流平翹起來,會看到自流平的背面粘附有原始基層。)試驗結果表明,在誘導前期(即初始水化期),相對于空白水泥漿,HEMC的摻量為時,漿體的個放熱峰提前,峰值***增加,當HEMC摻量增大到以上時,漿體的個放熱峰延遲,峰值則隨著HEMC摻量的增大而逐漸減小;HEMC會明顯延遲水泥漿體的誘導期和加速期,且摻量越大,誘導期越長,加速期越向后推移,放熱峰值越小;纖維素醚摻量的變化對水泥漿體減速期和穩定期的時間長短則沒有明顯影響,如圖3(a)所示;纖維素醚還會降低水泥漿體72h內的水化放熱量,但水化放熱時間在36h以上時,纖維素醚摻量的變化對水泥漿體水化放熱量影響很小,如圖3(b)。灌漿料凝結時間用初凝時間和終凝時間來表征。灌漿料的施工操作性和早強特性,使得其初凝時間盡可能延長,終凝時間盡可能縮短。常規技術選用速凝劑與緩凝劑復合使用,調整初凝時間,縮短初凝時間與終凝時間差。試驗數據見圖1.由圖1可知,速凝劑的加入,大幅度縮短了初凝時間和終凝時間。電極之間是由纖維素基凝膠制成的無溶劑電解質其中嵌入了硫酸鋰水溶液該凝膠電解質還用作電極之間的隔離層。現代硫酸鋰標準
上海域倫實業有限公司碳酸鋰資質。生意社硫酸鋰氯化鋰干燥
在油浴75℃加熱條件下反應,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥15h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例12在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有300ml甲苯的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至85℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應10h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有22mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴70℃加熱條件下反應3h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥20h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。生意社硫酸鋰氯化鋰干燥