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2-甲基-6硝基苯胺批發

來源: 發布時間:2022-10-15

經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6硝基苯胺批發

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主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為?;瘎┑?,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。2甲基6硝基苯胺供貨報價改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

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以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發煙硝酸,減少了環境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業化生產。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經縮合、硝化、水解、中和而得;由于?;瘎楸交酋B龋瑑r格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。

待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環境中,待5~10min左右,繼續在變色的液體中加入冰水,繼續攪拌,待溶液攪拌過程中出現黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理,并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,其相關值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環上的CH數量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數值相比,在其成分合格控制范圍內。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高。

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當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。武漢2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中。2-甲基-6硝基苯胺批發

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環中的氫=C-H,同樣也表明目標產物中有苯環結構的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征?;瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰:化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰;化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰;化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。2-甲基-6硝基苯胺批發

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