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)硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應6h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有19mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴60℃加熱條件下反應6h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥12h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例2在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至85℃,在氮氣保護狀態下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為,滴加完畢后保溫反應7h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有25mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴65℃加熱條件下反應5h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物。節能硫酸鋰企業硫酸鋰的用途都有哪些。
本發明屬于鹽湖鹵水提鋰領域,涉及高鎂鋰比鹵水,尤其是一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法。背景技術:鋰資源主要分為鋰輝石鋰云母等含鋰固體礦和鹽湖鹵水、海水及地熱水等含鋰液體礦。其中鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量的60-70%,全球從鹵水中生產的鋰鹽產品占鋰產品總量的85%以上。其中,南美鋰三角地帶的智利(atacama)鹽湖,阿根廷(olaroz,rincon,hombemuerto等)鹽湖、玻利維亞(uyuni)鹽湖,儲量占世界鋰儲量的%,這些鹽湖鹵水組成中,鎂鋰的質量比通常小于10,另外美國的西爾斯(searles)湖和銀峰(silverpeak)湖的鎂鋰比小于5。美國大鹽湖的鎂鋰比為250。中國的扎布耶鹽湖屬于碳酸鹽型鹽湖,鋰儲量高而鎂含量少,中國察爾汗鹽湖、以色列死海鎂鋰比在1000以上,東西臺吉乃爾湖、大柴旦、一里坪鹽湖都為硫酸鎂亞型鹽湖,鎂鋰比在50到100之間。鹽湖鹵水提鋰的方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等。沉淀法分為碳酸鹽沉淀法、鋁鹽沉淀法、水合硫酸鋰沉淀法。其中萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法、電滲析法等與本技術相關度不大,在此不做詳述,只與本技術相關的沉淀法,尤其是高鎂鋰比鹵水提鋰技術進行詳述。
上海域倫實業有限公司成立于2005年,成立伊始,便致力于新能源鋰電池正極材料的研發和生產。經過十多年的沉淀現已成為一家集研發、生產、銷售多種鋰鹽系列、銫鹽系列、銣鹽系列等產品的綜合性企業。主要銷售電池級碳酸鋰、工業級碳酸鋰、氫氧化鋰、高氯酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰、氟化鋰、硫酸鋰、金屬鋰、磷酸鋰、碳酸銫、硫酸銫等產品,憑借嚴格質量的產品、不斷的技術創新、改進以及質量的服務,歐金實業不僅為上海、廣東、江蘇、山東、浙江、河南、遼寧、河北等地企業提供質量的產品,更擁有自營進出口權遠銷歐美、俄羅斯以及其它國家地區。歐金實業堅持以品質為基礎,產品創新為主體,顧客滿意、產品高附加值為宗旨。致力于電池、建材、冶金、玻璃陶瓷、化纖、石油催化劑、航空電子等諸多領域。硫酸鋰無色單斜晶體或白色結晶狀粉末溶于水不溶于**和無水乙醇25度時的水溶解度為25.7%。
與碳酸鉀在混合均勻后,在水蒸氣的氛圍下進行煅燒,尾氣利用石灰水進行回收可得到氟化鈣,煅燒脫氟后的產物經過水浸得到富含鋰、鉀的溶液,固相經過離心洗滌干燥得到硅酸鋁鉀,液相與石灰乳進行苛化反應可得到硅酸鈣和含鋰鉀堿液,所得含鋰鉀堿液通入co2后可得到沉淀碳酸鋰和碳酸鉀溶液,碳酸鉀溶液經過蒸發干燥后可循環至步驟1作為煅燒原料。以下實施例所用鋰云母原料的x射線粉晶衍射圖分析見圖2,其化學成分分析結果見表1,結果顯示k2o、na2o、al2o3、sio2和li2o含量分別為%、%、26%、%和%,經計算鋰云母質量百分含量為%。表1鋰云母粉體的化學成分分析結果(wb%)實施例1稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業碳酸鉀(質量分數為%)20g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在700℃的條件下煅燒3h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達87%。將煅燒產物取出用研缽磨細至120目,稱取其中的50g煅燒產物,加入300g水,混合均勻,在80℃的條件下浸出90min,待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。硫酸鋰的其他合成產品。品質硫酸鋰走勢
硫酸鋰可以用來制作鋰電池。江西硫酸鋰價格合理
vc形成的sei膜的穩定性變差,對鋰離子電池性能造成不良影響。另一種常見的成膜添加劑1,3-丙烷磺內酯(ps)形成的sei膜具有較好的耐高溫性能,但是阻抗較大,降低了電池的低溫循環效果。含氟烷基硫酸鋰鹽能夠有效提高電池的循環性能和高溫存儲性能,是目前重點研究的電解液添加劑,在添加劑合成領域具有廣闊的應用前景。然而,目前含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法報道較少,因此開發一種工藝簡單,反應條件溫和、成本較低的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法顯得尤為迫切。技術實現要素:本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足,提供一種工藝簡單,反應條件溫和,綠色環保,成本低的含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。為了實現上述目的,本發明采用的技術方案為:一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法,包括以下步驟:(1)氮氣保護下,將鋰鹽和硫酸雙烴基酯在有機溶劑中反應,反應結束后經抽濾、洗滌得到中間產物;(2)將步驟(1)得到的中間產物加入三氟乙醇中反應,反應結束后將反應液抽濾,洗滌,真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產品。推薦的,所述鋰鹽選自碳酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或多種。推薦的,所述硫酸雙烴基酯為硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。推薦的。江西硫酸鋰價格合理